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Previous issue date: 2011-09-20 === Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico === In this work, we performed the synthesis of complex perovskites with stoichiometry A(Ni⅓B"⅔)O₃ with A= Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺ and and B"= Nb⁵⁺, Ta⁵⁺ ceramic method with grinding steps at low energies. Then, X-ray diffraction is performed to identify the phases obtained via characteristic diffraction profile, as
well as possible extra phases and contaminations. The refinement of the diffraction pattern obtained is carried out through the Rietveld Method to obtaining crystallographic parameters of the desired phases and also estimate the masses of
the same in relation to possibles extra phases, thus allowing a qualitative evaluation to the synthesis process. Subsequently, we performed Group Theory for the samples followed by the vibrational characterization of these perovskites via
Confocal Raman microscopy which led, through literature review, to the observed modes identification and classification including modes activated by 1:2 ordering. === Neste trabalho, realizamos a síntese das perovskitas complexas de estequiometria A(Ni⅓B"⅔)O₃ com A= Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺; e B"= Nb⁵⁺, Ta⁵⁺ mediante método cerâmico com etapas de moagem a baixas energias. Em seguida foi realizada a identificação das fases obtidas via difração de raios X para verificação do perfil difratométrico característico, bem como de possíveis fases extras e contaminações. O refinamento do difratograma obtido foi realizado através do Método de Rietveld a fim de obter parâmetros cristalográficos das fases desejadas e também estimar
as massas das mesmas em relação às possíveis fases extras permitindo assim uma avaliação qualitativa para o processo de síntese. Posteriormente, foi realizada a Teoria de Grupos para as amostras seguida da caracterização vibracional das
referidas perovskitas via Espectroscopia Raman Confocal o que levou, mediante revisão bibliográfica, à classificação dos modos observados bem como a identificação dos modos ativados pelo ordenamento 1:2.
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