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Previous issue date: 2016-12-12 === Sol-gel-obtained pseudoboehmite, an aluminium monohydroxide, is a poorly crystalized, non-metallic, synthetic, inorganic nanomaterial with both high purity level and specific area (SA). Studies are currently beeing carried in order to use it in the controlled liberation of drugs. Drugs of controlled delivery aim at releasing therapeutic dosages of a drug to a certain area of the body, keeping the desired concentration, release speed and adequate retention time as well as maintaining optimal blood levels, thus avoiding, on plasmatic levels, the problem of toxic doses. The present work seeks to obtain Pseudoboehmite of high purity and specific area, key characteristics for its use as support to controlled release of Acyclovir. To this purpose, it is essential to control all variables of the process so that the resulting product displays characteristics such as high performance, process reproducibility, continued stability and consistent physical-chemical properties. The variables to be controlled during synthesis are: raw materials, precipitation technique, reagent content in the reaction radium, precipitation temperature, agitation of the reacting medium, aging condition and specially pH control. Pseudoboehmite nanoparticles were obtained through sol-gel process using aluminum chloride hexahydrate in sodium chloride solution as a precursor and sodium hydroxide. The synthesized samples were characterized by X-Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy, Thermogravimetric Analysis, Differential Thermal Analysis and Adsorption Isotherms, observing the variations in the resulting phases and their relations with the variations of the molar concentrations. The Acyclovir adsorption with the synthesized pseudoboehmite was tested in solutions simulating its dissolution in the gastric juice in HCl 0,1 mol/L (pH 1-2) solution and plasma absortion in the simulation of the intestinal system (H2O and pH 6,5-7,5) and characterized by High Performance Liquid Chromatography. Results show that samples synthesized from 0,5M OH- had characteristic peaks in the X-Ray diagram of the pseudoboehmite structure (boehmite), while samples synthesized with smaller molar concentration (0,4M OH-) had peaks characteristic of the bayerite and boehmite structures. Synthesized samples of 0,5 M de OH- concentrations had specific area greater than 139m2/g on average. We noticed that the sample aging reduces mass loss in 36% on average, as seen in the Thermogravimetry (TG), in the samples and that it is also responsible for 46% increase, on average, of the pseudoboehmite sample in the crystaline phase. The adsorption isotherms show that the non-aged samples had a specific area 106 m2/g bigger than that of non-aged samples. The effects of these results can be seen in the answers regarding the pseudoboehmite study as
excipients in the controlled release of Acyclovir, which kept its chemical stability without degrading the pseudoboehmite or drug, rendering the solubilization of the drug. === A Pseudoboemita obtido pelo processo sol-gel é um monohidróxido de alumínio [AlOOH] mal cristalizado, nanomaterial inorgânico, não metálico, sintético, com alto grau de pureza e elevada área especifica (AE). Atualmente estudos estão sendo realizados para utilizá-las na liberação controlada de fármacos. Fármacos de liberação controlada tem como objetivo fornecer uma dose terapêutica para um local do corpo predeterminado, mantendo a concentração desejada, velocidade de liberação e tempo de retenção apropriado, buscando também manter os níveis sanguíneos terapêuticos ótimos, evitando, em níveis plasmáticos, doses tóxicas. Este trabalho teve como objetivo a obtenção de pseudoboemita de elevada pureza e área especifica, principais características para a sua utilização como suporte para liberação controlada do fármaco Aciclovir. Para tanto, o controle de todas variáveis do processo foram fundamentais para que o produto final obtido apresentasse as características como alto rendimento, reprodutibilidade do processo, estabilidade prolongada e propriedades físico-químicos consistentes. As variáveis controladas durante a síntese foram: matérias primas, técnica de precipitação, teores dos reagentes no meio reacional, temperatura de precipitação, agitação do meio reagente, condição de envelhecimento e principalmente o controle de pH. As nanopartículas de pseudoboemita foram obtidas pelo processo sol-gel, utilizando-se cloreto de alumino hexahidratado, em solução de cloreto de sódio, solução precursora e hidróxido de sódio. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por Difração de Raios X, Microscopia Eletrônicas de Varredura, Análise Termogravimétrica, Análise Térmica Diferencial e Isotermas de Adsorção, observando as variações nas fases formadas e suas relações com as variações das concentrações molares. A adsorção do Aciclovir com a pseudoboemita sintetizada foram testada em soluções que simularam sua dissolução no sistema gástrico em solução de HCl 0,1 mol/L (pH 1-2) e absorção plasmática na simulação do sistema intestinal (H2O e pH 6,5-7,5) e caracterizada por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência, Os resultados evidenciam que as amostras sintetizadas a partir de concentrações 0,5 M de OH- apresentaram picos característicos no diagrama de Raios X da estrutura pseudoboemita (boemita), enquanto as amostras sintetizadas com concentrações molares menores 0,4 M de OH- apresentaram picos característicos das estruturas baierita e boemita. As amostras sintetizadas a partir de concentrações (0,5 M de OH-) apresentaram área especifica em média 139m2/g maiores. Observou-se que o envelhecimento da amostra diminui, em média, 36% a perda de massa, observada na TG, nas amostras, e que também contribui em média 46% no aumento da fase cristalina da amostra de pseudoboemita. As isotermas de adsorção demonstram que as amostra não envelhecidas possuem uma área
especifica em média 106 m2/g maiores quando comparadas as amostras envelhecidas. Os efeitos destes resultados são verificados nas respostas do estudo da pseudoboemita como excipientes de liberação controlada do aciclovir, que mantiveram a estabilidade química do fármaco, sem que houvesse a degradação da pseudoboemita ou do fármaco, proporcionando um aumento na solubilização do fármaco.
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