| Summary: | Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq === The fish products is the most commonly used animal protein in the world. Brazil
stands out for pisciculture with emphasis on the production of tilapia
(Oreochromis niloticus). Fish farming is subject to attack by pests and pesticide
application has been used as a form of control. This work aims at the
development of an effective methodology based on the matrix solid phase
dispersion (MSPD) and gas chromatography/spectrometry tandem mass (GCMS/
MS) techniques for determination of residues of aldrin, ametrina,
bromopropylate, bromuconazole, cypermethrin, chlorpyrifos, chlorpropham,
coumaphos, esfenvalerate, etion, permethrin, pirimicarb, pirimiphos methyl,
procymidone, vinclozolin pesticides in muscle tissue of tilapia. Therefore,
optimization of chromatographic and evaluation of best extraction conditions
proposed were performed. The best quantitative response conditions were
obtained with 0.25 g of sample homogenized with 0.75 g of adsorbent, using 0.5
g of auxiliary adsorbent, eluted with 5 mL of acetonitrile. The biochar produced
from coconut wastes was tested as an adsorbent for DMFS extraction too and
presented satisfactory recovery results between 70 ± 1.38% and 120 ± 5.55%
at concentration levels 0.02 to 0.1 μg g-1. The parameters evaluated for the
validation of the method were: linearity and sensitivity, obtaining a good
sensitivity and linear response with coefficients of 0.9999 in the range of 0.01 to
4 μg g-1; selectivity, through matrix effect studies; accuracy and precision with
recovery values between 70 - 120% and coefficients ranging from 0 to 16.69%
for the concentration levels 0.02 to 0.1 μg g-1 (n = 5) and detection limits and
quantification in the range of 0.01 to 0.0009 μg g-1 respectively. The method
developed was adequate for the determination of residues of pesticides in
samples of tilapia. === O pescado representa a proteína animal mais consumida no mundo. O Brasil
se destaca pela prática da piscicultura com notoriedade para a produção de
tilápia (Oreochromis niloticus). O cultivo de peixes está sujeito ao ataque de
pragas e a aplicação de agrotóxicos tem sido usado como forma de controle. O
presente trabalho objetiva o desenvolvimento de uma metodologia eficiente
com base nas técnicas de dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) e
cromatografia gasosa/espectrometria de massas sequencial (GC-MS/MS) para
determinação de resíduos dos agrotóxicos aldrin, ametrina, bromopropilato,
bromuconazol, cipermetrina, clorpirifós, clorprofam, coumafós, esfenvalerato,
etiona, permetrina, pirimicarbe, pirimifós metílico, procimidona e vinclozolina
em tecido muscular de tilápia. Para tanto, a otimização das condições
cromatográficas e a avaliação da melhor proposta de extração foram
realizados. As condições de melhor resposta quantitativa foram obtidos com
0,25 g de amostra homogeneizada com 0,75 g de C18, utilizando 0,5 g de
alumina, eluído com 5 mL de acetonitrila. O biocarvão produzido a partir de
rejeitos de coco foi também testado como adsorvente para a extração por
DMFS e apresentou resultados satisfatórios de recuperação entre 70 ± 1,38% –
120 ± 5,55% para os níveis de concentração 0,02 a 0,1 μg g-1. Os parâmetros
avaliados para a validação do método foram: linearidade e sensibilidade,
obtendo-se uma boa sensibilidade e resposta linear com coeficientes de 0,9999
no intervalo de 0,01 a 4 μg g-1; seletividade, através de estudos de efeito
matriz; exatidão e precisão com valores de recuperação entre 70 - 120% e
coeficientes de variação na faixa de 0 a 16,69%, para os níveis de
concentração 0,02 a 0,1 μg g-1 (n=5) e limites de detecção e quantificação no
intervalo de 0,0009 – 0,02 μg g-1, respectivamente. O método desenvolvido se
mostrou adequado para determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras
de tilápia.
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