| Summary: | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES === Adsorbent materials have been used to efficiently remove several chemical
harmful compounds from water bodies. Searching to develop low-cost adsorbent
materials, this work describes the features of new adsorbent materials using fish scales
chemically modified with glutaraldehyde (GA) and amines in three sequential step
reactions, as well as to apply the materials to remove doxycycline (DOX) from aqueous
media. All adsorbents were characterized before and after DOX sorption. Thermal
analysis by TG/DTG have shown increasing of thermal stability of the adsorbents, due
mainly to cross-linking reactions by GA. Elementary analysis has shown increasing of
carbon and nitrogen amounts in relation to the starting material. FTIR spectra have
shown increasing of N-H and O-H stretching bands after chemical modifications of the
scales. MEV micrographies have suggested changes of the surfaces of the adsorbents in
relation to the pristine material, due probably to structural changes of fibrillar collagen
on the scales. The presence of DOX was also clearly evidenced by characterization. The
best results for the DOX sorption were obtained at 25°C, using solutions of DOX of
initial concentration of 2.5x10 -5 mol L -1 , obtaining maximum DOX sorbed amounts of
about 3.2 mol/g. The best DOX desorption results were obtained using aqueous
solutions at pH of 4.0. The kinetic data of DOX sorption were best fitted to an order-
variable kinetic model. The analysis of the kinetic results has indicated DOX sorption as
exothermic in nature, with DOX interactions using most external sorption sites of the
adsorbents as the main DOX sorption mechanism. The results have shown that
GA/amines-chemically modified fish scales are promising materials for efficient
removal of DOX from aqueous media. === Materiais adsorventes têm sido utilizados para remover eficientemente vários
tipos de contaminantes químicos presentes em corpos d´água. Buscando desenvolver
materiais adsorventes de baixos custos, o presente trabalho descreve as características
de novos materiais adsorventes à base de escamas de peixe pescada amarela (Cynoscion
acoupa), com posterior modificação química com glutaraldeído (GA) e aminas em três
etapas reacionais consecutivas, bem como suas aplicações para remoção de doxiciclina
(DOX) em meios aquosos. Todos os adsorventes foram caracterizados antes e após a
sorção de DOX. Análises térmicas por TG/DTG indicaram aumentos nas estabilidades
térmicas dos materiais após as modificações, devido principalmente aos processos de
reticulação com GA. Análises elementares mostraram aumentos nos percentuais de
carbono e nitrogênio para os materiais adsorventes em relação ao material de partida. Os
espectros de FTIR mostraram aumentos nas intensidades das bandas na região
correspondente aos estiramentos dos grupos N-H e O-H nos materiais após a
modificação, quando comparados à escama pura. Após as modificações químicas com
GA e as aminas, micrografias obtidas por MEV mostraram superfícies mais compactas
dos materiais em relação à escama pura, devido à aproximação das estruturas fibrilares
do colágeno das escamas, provocada pelas reações realizadas. A presença da DOX
sorvida foi claramente evidenciada pelas caracterizações dos materiais. As melhores
condições para sorção da DOX nos materiais foram obtidas em pH 6,0, com 50 mg dos
adsorventes e com 20 mL de solução de DOX. A sorção da doxiciclina pelos materiais
apresentou resultados satisfatórios, com a maior remoção da DOX em 25°C na
concentração inicial de 2,5x10 -5 mol L -1 , obtendo-se uma quantidade máxima de sorção
de cerca de 3,2 mol/g. Os processos de dessorção de DOX ocorreram mais
eficientemente utilizando-se soluções aquosas em pH 4,0. Os dados experimentais
cinéticos de sorção da DOX ajustaram-se melhor ao modelo cinético de ordem variável.
As análises cinéticas evidenciaram que as sorções de DOX ocorreram por processos
exotérmicos, apresentando adsorção em sítios de interação externos como o principal
mecanismo de sorção da DOX pelos adsorventes. Os resultados mostraram que as
escamas de peixe modificadas com GA e as aminas são materiais promissores para
remoção adequada de DOX em meios aquosos.
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