Síntese e caracterização de materiais metal-orgânicos : uma alternativa como sorventes na determinação de pesticidas em alimentos

• Main Author: Jesus, Roberta Anjos de
• Other Authors: Mesquita, Maria Eliane
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Sergipe 2017
• Subjects: Química analítica; Compostos organometálicos; Pesticidas; Alimentos; MOFs; DMFS; Pesticides; CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Online Access: https://ri.ufs.br/handle/riufs/6047

The metal-organic material (MOFs) are considered promising as catalysts in the gas storage and processing and, more recently, as a stationary phases for pre-concentration of analytes on the basis of some properties such as the ability to incorporate a variety of chemical species, thermal stability, surface area and pore volume adjustable. In this study, the MOFs were synthesized according to the hydrothermal synthesis method for 72 hours at a temperature of 180°C. The MOFs heteronuclear of Nd3+ ions containing with 10%, 50% and 90% of Eu3+ ions with the organic ligand pyridine-2,6-dicarboxylic acid (H2DPA) was characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, thermal analysis, calorimetric analysis, spectroscopy luminescence, X-ray crystallography, scanning electron microscopy and N2 adsorption-desorption. Analyses indicated that there was formation of new MOFs whose structural formula suggested by the data of elemental analysis and X-ray crystallography was [(Nd1-xEux)2(DPA)3(H2O)3].H2O (x = 0,1; 0,5 and 0,9). The infrared spectroscopy collaborated with the indication that there was coordination of the metal with the ligand H2DPA because the displacement of the bands observed in the ligand MOFs spectra. The luminescence study showed transitions characteristics of Eu3+ ions and Nd3+ ions in the visible region and infrared, respectively, and the system power transfer mechanisms. According to the N2 adsorption-desorption data the MOFs formed a three-dimensional microporous structure and data channels X-ray crystallography indicated that the crystallization occurred in the monoclinic system with space group P21/c. The MOFs were tested as sorbent in the extraction of pesticides in chicken eggs matrix quantified by gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS) and soursop matrix quantified by high performance liquid chromatography (HPLC) method described by Navickiene, enabling satisfactory recoveries compared to the commercial adsorbent Florisil®. === Os materiais metal-orgânicos (MOFs) são considerados promissores como catalisadores, na estocagem e processamento de gás, e, recentemente, como fase estacionária para pré-concentração de analitos em função de algumas propriedades como: capacidade de incorporar uma variedade de espécies químicas, estabilidade térmica, área superficial e volume de poros ajustáveis. Neste trabalho, MOFs foram sintetizados segundo o método de síntese hidrotermal durante 72 horas em uma temperatura de 180°C. Os MOFs heteronucleares de íons Nd3+ contendo 10%, 50% e 90% de íons Eu3+ tendo como ligante orgânico o ácido piridina-2,6-dicarboxílico (H2DPA) foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia de infravermelho, análise térmica, análise calorimétrica, espectroscopia de luminescência, cristalografia de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e adsorção-dessorção de nitrogênio. As análises indicaram que houve a formação de novos MOFs, cuja fórmula estrutural sugerida pelos dados da análise elementar e cristalografia de raios-X foi [(Nd1-xEux)2(DPA)3(H2O)3].H2O (x = 0,1; 0,5 e 0,9). A espectroscopia do infravermelho colaborou com a indicação de que houve coordenação dos metais com o ligante H2DPA devido ao deslocamento observado das bandas do ligante nos espectros dos MOFs. O estudo de luminescência mostrou as transições características dos íons Eu3+ e Nd3+ na região do visível e infravermelho, respectivamente bem como os mecanismos de transferência de energia do sistema. De acordo com os dados de adsorção-dessorção de N2 os MOFs formaram uma estrutura tridimensional com canais microporosos e os dados de cristalografia de raios-X indicaram que a cristalização ocorreu em sistema monoclínico com grupo espacial P21/c. Os MOFs foram testados como sorvente na extração de pesticidas na matriz de ovos de galinha quantificado por cromatografia gasosa acoplada a espectroscopia de massas (CG-MS) e na matriz de graviola quantificado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) método descrito por Navickiene, possibilitando recuperações satisfatórias quando comparados ao adsorvente comercial Florisil®.