Síntese e caracterização de pastas de cimento aditivadas com resinas epóxi análises cinéticas, termodinâmicas e calorimétricas

• Main Author: Tavares, Andrea Macleybiane Gois
• Other Authors: Cestari, Antônio Reinaldo
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Sergipe 2017
• Subjects: Pastas de cimento; Resina epóxi; Microcalorimetria; Ataque ácido; Cement slurries; Epoxy resins; Microcalorimetry; Acid attack; CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA
• Online Access: https://ri.ufs.br/handle/riufs/3498

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico === Cement has been used in the world, presenting a wide versatility. However, due to its chemical nature, it is subject to several types of chemical damages, especially for agents of acidic nature. With the purpose of increase its life-time, new cement slurries have been modified with the addition of specific additives. The objective of this work is to modify cement slurries with epoxy resins, which promote higher resistance of those materials in relation to acid attacks. Three cement slurries were synthesized with epoxy resins (GY, PY-1 and PY-2) and a standard slurries, which was composed by cement and water (w/c = 0,5). The syntheses were performed according to the API recommendations. After 30 days of hydration, the samples were characterized by XDR, FTIR and thermal analysis (TG and DSC). The slurries characterization has suggested the presence of low amounts of portlandita (Ca(OH)2) in the slurry with the higher content of polymerized epoxy resin. The hydration processes of the cement slurries were studied by heat-conduction microcalorimetry. The energetic and enthalpic hydration data were all exothermic in nature. It was verified that the addition of the polymers delayed the processes of hydration of the slurries, decreasing the flow of heat released as a function of the amount of added resin. The cumulative heat release curves have shown the presence of multilinearity of the kinetic processes. The hydration microcalorimetric data were well fitted to the multistep Avrami kinetic model. A kinetic study of HCl interaction with the new slurries were performed by the batch methodology at 25, 35, 45 e 55°C. The Avrami kinetic model also appears to be the most efficient in describing the kinetic isotherms. It was observed that the kinetic constants of interaction of the acid with the slurries increased with the increase of temperature and decreased as a function of the amount of resin added in the slurries. The speed of reaction of the cement slurries with HCl was determined from the kinetic parameters obtained by the Avrami model. Speed reaction in the order of 10-3 mol.g.h-1 were found for the standard slurry and of the order of 10-5 mol.g.h-1 for the slurries with the epoxy resins. In general, the analysis of the kinetic parameters indicated that increasing the resin amount in the composition of the slurries reduced the reaction speed and increased the resistance of those slurries to the acid attack. === O cimento é um dos materiais mais utilizados no mundo, apresentando uma larga versatilidade. No entanto, devido à sua natureza química, está sujeito a vários tipos de desgastes, especialmente por agentes de natureza ácida. Com a finalidade de prolongar o tempo de vida útil desse material, buscam-se novas formulações de pastas de cimento através da adição de aditivos específicos. O objetivo deste trabalho é a modificação de pastas de cimento com resinas epóxi, as quais promovem maior resistência desses materiais frente aos ataques ácidos. Foram sintetizadas três pastas de cimento com resinas epóxi (GY, PY-1 e PY-2) e uma pasta padrão, composta de cimento e água. Para preparação utilizaram-se dois tipos de resinas epóxi, uma do tipo bisfenol-A e seu endurecedor de isoforonodiamina (GY) e outra, uma combinação do bisfenol-F e do bisfenol-A com endurecedor de poliamidoamina (PY-1 e PY-2). Após 30 dias de hidratação, as amostras foram caracterizadas por DRX, FTIR e por análise térmica (TG e DSC). A caracterização das pastas sugeriu a presença de baixas quantidades de portlandita (Ca(OH)2) nas composições com maior porcentagem de resina epóxi. Os processos de hidratação das pastas de cimento foram estudados por calorimetria isotérmica. Os dados energéticos de entalpia de hidratação foram todos de natureza exotérmica. Foi verificado que a adição do polímero retardou o processo de hidratação das pastas, reduzindo o fluxo de calor liberado em função da porcentagem de resina adicionada. As curvas de liberação do fluxo de calor mostraram a presença de vários processos cinéticos distintos. Os dados de hidratação foram bem ajustados ao modelo cinético de Avrami. O estudo cinético de interação de HCl com as pastas de cimento foi realizado pelo método de batelada nas temperaturas de 25, 35, 45 e 55°C. O modelo cinético de Avrami também foi o que mais se mostrou eficiente em descrever as isotérmicas cinéticas. Foram observados que as constantes cinéticas de interação do ácido com as pastas aumentaram com o aumento da temperatura, e diminuíram em função do aumento da quantidade de polímero adicionado nas pastas. A velocidade de reação das pastas de cimento com o HCl foi estimada a partir dos parâmetros cinéticos obtidos pelo modelo de Avrami. Foram verificados valores de velocidade de reação da ordem de 10-3 mol.g.h-1 para a pasta padrão e da ordem de 10-5 mol.g.h-1 para as pastas aditivadas. Em geral, a análise dos parâmetros cinéticos indicou que o aumento da porcentagem de resina na composição das pastas reduziu a velocidade de reação e, aumentou a resistência dessas pastas ao ataque ácido.