Síntese e caracterização dos coprecipitados de cálcio e alumínio com 8-hidroxiquinolina e avaliação catalítica na reação de transesterificação

• Main Author: Reineri, Daniele
• Other Authors: Zorel Junior, Henrique Emilio
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Tecnológica Federal do Paraná 2016
• Subjects: Análise térmica; Reações químicas; Catalisadores; Thermal analysis; Chemical reactions; Catalysts
• Online Access: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/1504

O presente estudo teve como objetivo sintetizar, caracterizar e avaliar a atividade catalítica em reação de transesterificação do material formado após a decomposição térmica dos coprecipitados de cálcio e alumínio com 8-hidroxiquinolina. A síntese do material foi realizada por intermédio da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para avaliar a presença dos metais cálcio e alumínio sobre as caracteristicas do material, utilizou-se variadas porcentagens destes metais na síntese dos complexos, utilizando-se das mesmas condições reacionais, com pH final igual a 10 e temperatura de 25 ºC. Após a síntese os complexos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho, e análise térmica em atmosfera de ar sintético nas razões de aquecimento de 5 ºC, 10 ºC e 20 ºC min-1. Por meio das curvas TG, DTG e DTA verificou-se que a presença do metal alumínio promoveu o processo de sublimação parcial do material. Os materiais obtidos após análise térmica foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, não sendo observado mudanças significativas na morfologia entre as diferentes razões de aquecimento. Para avaliação catalítica na reação de transesterificação utilizou-se uma razão molar acetato de etila:metanol de 1:6, temperatura de 50 ºC, tempo de reação de 1 hora e 1% de catalisador, sendo os catalisadores obtidos à uma temperatura de calcinação de 700 ºC com uma razão de aquecimento de 10 ºC min-1. A maior conversão (0,98%) foi obtida a partir do material sintetizado com 100% de metal cálcio em sua formulação, entretanto as conversões observadas são baixas devido parcialmente as condições brandas utilizadas. === The present study aimed to synthesize and evaluate the activity catalytic in the reaction transesterification of the material formed after decomposition thermal of coprecipitated of calcium and aluminum with 8-hydroxyquinoline. The synthesis of the material was performed by method coprecipitation using as agent precipitating 8-hydroxyquinoline. To evaluate the presence of metal calcium and aluminum on the characteristics of the material, we used different percentages of these metals in the synthesis of complexes using the same conditions reaction, with a pH final of 10 to temperature of 25 ºC. After synthesis the complexes were characterized by scanning electron microscopy, infrared spectroscopy, and thermal analysis in synthetic air atmosphere at heating rates of 5 °C, 10 °C and 20 ºC min-1. Through the curves TG, DTA and DTG was found that the presence of metal aluminum promoted process partial of sublimation the material. The materials obtained after analysis thermal were characterized by scanning electron microscopy, not observed changes significant in morphology between the different reasons heating. For review catalytic on reaction transesterification used a ratio molar of acetate ethyl:methanol 1:6, temperature 50 °C, time reaction 1 hour to 1% catalyst, the catalyst being obtained at temperature a calcination of 700 °C with a rate heating 10 ºC min-1. The highest conversion (0.98%) was obtained from the material synthesized with 100% metal calcium in its formulation, but the conversions are low seen partially due to the conditions mild used.