Estudo da correlação entre o metodo da ninidrina acida e a cromatografia liquida de alta eficiencia para a dosagem de glicomacropeptideo e caseinomacropeptideo em leite

• Main Author: Fukuda, Sandra Pereira
• Other Authors: UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: [s.n.] 2003
• Subjects: Leite; Fraude; Cromatografia líquida de alta eficiência; Fraud; Acid siálico; Liquid Chromatography of high efficiency
• Online Access: FUKUDA, Sandra Pereira. Estudo da correlação entre o metodo da ninidrina acida e a cromatografia liquida de alta eficiencia para a dosagem de glicomacropeptideo e caseinomacropeptideo em leite. 2003. 149p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/255608>. Acesso em: 3 ago. 2018.; http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/255608

Orientador: Salvador Massaguer Roig === Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos === Made available in DSpace on 2018-08-03T18:26:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fukuda_SandraPereira_D.pdf: 880667 bytes, checksum: 0429fa3d9dda902b36ca8200b6b18d43 (MD5) Previous issue date: 2003 === Resumo: O método da ninidrina ácida utilizando a espectrofotometria na região visível do espectro, a 470nm, para a determinação quantitativa de ácido siálico livre ou ligado ao glicomacropeptídeo - GMP da K-caseína na pesquisa de fraude de adição de soro de queijo ao leite fluido, além de ser de fácil execução, tem se mostrado eficiente na rotina laboratorial. Neste trabalho, esse método foi comparado com a metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE, internacionalmente aceita para a quantificação do caseinomacropeptídeo - CMP, devido à sua precisão na detecção da presença fraudulenta de soro no leite. No entanto, na proteólise também ocorre aumento dos teores de GMP/CMP livres e sua detecção poderia ser através das metodologias citadas acima. Em diversas circunstâncias amostrais (leite cru e leite adicionado intencionalmente com soro em diferentes proporções), os métodos se correlacionaram, apresentando, para um intervalo de confiança de 95%, um valor de r igual a 0,981, quando no método de ninidrina ácida se utilizou a desproteinização do leite com ácido tricloroacético TCA na concentração final de 12%. Quando se alterou a concentração final de TCA para 10% e 8%, foram obtidos valores de r iguais a 0,992 e 0,993, respectivamente. Comparou-se também os níveis de GMP e CMP encontrados no leite UAT durante o período de processamento e estocagem, partindo-se de leite cru, do leite UA T logo após a ultrapasteurização e, mensalmente, até o final de seu prazo de validade. Observou-se inicialmente uma queda dos níveis de GMP e CMP livres em ambos os métodos, entre os leites crus e recém processados, seguida de aumento significativo dos mesmos, com o decorrer do prazo de validade. O coeficiente de correlação determinado entre os resultados obtidos pelos dois métodos foi de 0,965, mostrando a elevada correspondência, confirmado pelo coeficiente de determinação da ordem de 0,93. No Brasil, as amostras de leite remetidas para análises de cromatografia líquida de alta eficiência, para detecção de fraude por adição de soro, são congeladas logo após a colheita. No estudo do efeito do congelamento em leite cru e UAT correspondente e possível influência deste processo nos valores de CMP e ácido siálico/GMP obtidos pelas metodologias de CLAE e da ninidrina ácida, respectivamente, observou-se um aumento dos valores obtidos entre o leite cru sem congelar e o congelado por 1 dia, com tendência a diminuir quando a estocagem congelada foi estendida. Para o leite UAT a tendência foi de queda suave e contínua === Abstract: The method of the acid ninidrina using the espectrofotometria in the visible region of the specter, 470nm, for the quantitative determination of acid free or on siálico to the glicomacropeptídeo - GMP of the k-casein in the research of fraud of addition of serum of cheese to fluid milk, besides being of easy execution, if has shown efficient in the laboratorial routine. In this work, this method was compared with the methodology for chromatography liquid of high efficiency - CLAE, internationally accepted for the quantification of the caseinomacropeptídeo - CMP, due to its precision in the detention of the fraudulent presence of serum in milk. However, in proteólise also increase of free texts of GMP/CMP occurs and its detention could above be through the cited methodologies. In diverse circumstances you show (raw milk and milk added intentionally with serum in different ratios), the methods if they had correlated, presenting, for a reliable interval of 95%, a value of equal r the 0.981, when in the method of acid ninidrina if it used the desproteinização of milk with acid tricloroacético - TCA in the final concentration of 12%. When the final concentration of TCA for 10% and 8% got excited, had been gotten equal values of r 0,992 and 0,993, respectively. One also compared the levels of GMP and CMP found in milk UAT during the period of processing and stockage, breaking itself of raw milk, milk UAT soon after the ultrapasteurização and, monthly, until the end of its stated period of validity. A fall of the levels of free GMP and CMP in both was observed initially the methods, between raw milk and just processings, followed of significant increase of the same ones, with elapsing of the validity stated period. The determined coefficient of correlation enters the results gotten for the two methods was of 0,965, showing the raised correspondence, confirmed for the coefficient of determination of the order of 0,93. In Brazil, the sent milk samples for analyses of liquid chromatography of high efficiency, for detention of fraud for serum addition, are congealed after the harvest soon. In the study of the effect of the freezing in corresponding raw milk and UAT and possible influence of this process in the values of acid CMP and siálico/GMP gotten by the CLAE methodologies and of the acid ninidrina, respectively, observed an increase of the values gotten between raw milk without congealing and the frozen one per 1 day, with trend to diminish when the frozen stockage was extended. For milk UAT the trend was of soft and continuous fall === Doutorado === Doutor em Tecnologia de Alimentos