| Summary: | Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, 2012. === Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-03-06T11:49:45Z
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2012_JanainadaConceiçaoBragaSilva.pdf: 2338057 bytes, checksum: c7a09093f31ac089db6c47d7435080e7 (MD5) === Este trabalho descreve o desenvolvimento de um Micro-Analisador de fluxo com unidade de difusão gasosa integrada. A fotolitografia profunda no ultravioleta foi empregada para gravar os canais (largura de 500 µm e profundidade de 440 µm) sobre duas placas de fotoresiste de Uretana-Acrilato (UA) e uma membrana de politetrafluoretileno (PTFE) foi adaptada entre as estruturas desenhadas para a manipulação das soluções doadora e aceptora. Para a realização de medidas de condutividade, três pares de eletrodos (seis fios de cobre com 0,5 mm de diâmetro) foram acoplados ao sistema, através de
canais-guia, ortogonais ao canal de detecção. O dispositivo microfluídico proposto apresentou um volume interno total de 48 µL e suportou vazões de
até 1,0 mL min-1 sem vazamentos ou rompimento da membrana. Os sinais analíticos obtidos para a determinação de bicarbonato em águas minerais
demonstraram uma relação linear (R2 = 0,999) para a faixa de concentração
estudada (20 a 80 mg L-1 ) proporcionando um limite de detecção (L.O.D.) de 2,3 mg L-1 com um desvio padrão relativo (RSD) de 2,5 % (n = 5) para injeções
sucessivas de uma solução de referência com concentração de 80 mg L-1. Um desempenho similar foi observado para a determinação de amônio em pastilhas medicinais (R2 = 0,998, L.O.D. = 2,9 mg L-1
e RSD = 3,0 % (n=5)). Para ambas as aplicações, os resultados foram concordantes com aqueles obtidos por titulações potenciométricas (HCO3-) e espectrofotometria UV- Vis em batelada (NH4+). Adicionalmente, utilizando-se vazões de 40 µL min-1 para as soluções aceptora e doadora, uma redução de aproximadamente 75% na geração de resíduos foi calculada ao se comparar o micro-analisador com um sistema de análise em fluxo convencional. Estes resultados demonstraram a viabilidade de se desenvolver micro- analisadores de fluxo com unidade de difusão gasosa e detecção condutométrica. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT === This work describes the development of a Flow Micro-analyzer with Integrated
Gas Diffusion Unit. Deep ultraviolet photolithography was employed to engrave
the channels (width of 500 µm and depth of 440 µm) on two plates of Urethane-
Acrylate (UA) photoresist and a polytetrafluoroethylene (PTFE) membrane was
attached between the structures designed for manipulation of donor and
acceptor solutions, providing the on-line gas diffusion separations. In order to
perform the conductivity measurements, three pairs of electrodes (six copper
wires with 0.5 mm diameter) were coupled into guiding channels, orthogonal to
detection channel. The proposed microfluidic device presented a total internal
volume of 48 µL and supported flow rates up to 1.0 mL min-1 without leakages or membrane damages. Analytical signals obtained for the determination of
bicarbonate in mineral waters demonstrated a linear relationship (R2 =0.999) for
the concentration range studied (20 to 80 mg L-1 ) providing a limit of detection
(L.O.D.) of 2.3 mg L-1 with relative standard deviation (RSD) of 2.5 % (n=5) for
successive injections of the 80 mg L-1
reference solution. Similar performance
was observed for determination of ammonium in medicinal tablets (R2 = 0.998, L.O.D = 2.9 mg L-1 and RSD = 3,0 % (n=5)). For both applications, results agreed with those obtained by potentiometric titrations (HCO3 -) and UV-Vis spectrophotometry (NH4 +). In addition, by using a flow rate of only 40 µL min-1 for donor and acceptor solutions, a reduction of approximately 75 % in residues
generation was calculated by comparing the microanalyzer with a conventional
flow analysis system. These results demonstrate the viability of developing
micro flow analyzers with integrated gas diffusion unit and conductometric
detection.
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