| Summary: | CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico === FAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais === Esse trabalho mostra a síntese de nanocompósitos entre o óxido de grafeno reduzido
eletroquimicamente (OGre) e hexacianoferratos de cobre e prata (HCFAg e HCFCu). A
síntese inicia-se por meio da preparação de filmes OGre/Ag e OGre/Cu, partindo de uma
dispersão de óxido de grafeno (OG) e os respectivos sais de prata e cobre, empregando
voltametria cíclica. A segunda etapa da síntese consiste na utilização dos filmes
preparados anteriormente, também através de voltametria cíclica, para preparação,
através de uma reação heterogênea com o ferricianeto de potássio em solução, dos
respectivos hexacianoferratos. O estudo de valor de pH do eletrólito, empregado nos
filmes OGre/HCFAg e OGre/HCFCu, através de voltametria cíclica (VC) revelou que as
melhores respostas relacionadas a estabilidade e intensidade de corrente são em pH= 2 e
4, respectivamente. A partir dos estudos do efeito da velocidade de varredura, realizados
também por VC, foi verificado o caráter quase-reversível do OGre/HCFAg e reversível
do HCFCu, além de revelar que o processo de difusão de íons K+ controla os processos
redox envolvidos em ambos os filmes. A eficácia da redução do OG foi verificada por
DRX. Os espectros Raman foram obtidos para avaliar a redução do OG e a presença dos
hexacianoferratos. A morfologia dos materiais foi estudada por MEV, a qual mostrou a
presença de nanopartículas de HCFAg da ordem de 250 nm e para o HCFCu, nanocubos
com tamanho médio de 120 nm. O estudo voltamétrico dos filmes para detecção de
captopril (CAP) e paracetamol (PA) foi realizado e revela a potencialidade da aplicação
dos filmes como sensores. A detecção cronoamperométrica de CAP e PA foi conduzida
em um sistema de injeção em batelada (BIA) com o uso de OGre/HCFAg. Para o PA foi
encontado um valor de LD = 2,77 μmol L-1, LQ= 8,30 μmol L-1 e sensibilidade de 0,063
μA μmol L-1. A detecção de CAP possui duas faixas lineares, sendo a primeira no
intervalo de25-100 μmol L-1 com LD= 2,8 μmol L-1, LQ= 8,5 μmol L-1 e sensibilidade de
0,0157 μA μmol L-1. A segunda faixa linear varia de 250 a 500 μmol L -1. === This work shows the electrochemical synthesis of electrochemically reduced graphene
oxide (erGO) and copper and silver hexacyanoferrates (CuHCF and AgHCF) through a
dispersion of graphene oxide (GO) and Ag and Cu salts, using cyclic voltammetry. The
second step of synthesis is also performed by cyclic voltammetry and aims at the
deposition of hexacyanoferrate in the films described above. The study of pH of the
electrolyte used in the films showed that the best responses regarding stability and current
intensity for erGO/AgHCF and erGO/CuHCF are at pH 2 and 4, respectively. Through
the studies of the effect of scan rate, the quasi-reversible character of erGO/AgHCF and
reversible erGO/CuHCF was verified, in addition to revealing that the K + diffusion
process controls the redox activity involved in both films. The efficacy of GO reduction
was verified by XRD. Raman spectra were obtained to evaluate the reduction of GO and
the presence of the hexacyanoferrates.The morphology of the materials was evaluated by
SEM images, which showed for erGO/AgHCF nanoparticles in order of 250 nm and for
erGO/CuHCF nanocubes of 120 nm in size. The voltammetric study of the films for the
detection of captopril (CAP) and paracetamol (PA) was conducted and revealed the
potential of the films as sensors. The chronoamperometric detection of CAP and PA was
conducted in a batch injection analysis (BIA) system with the use of erGO/AgHCF. For
PA was found a value of LD= 2.77 μmol L-1, LQ = 8.30 μmol L-1 and sensitivity of 0.063
μA L μmol -1.The detection of CAP presented two linear ranges, the first in the
concentration range of 25-100 μmol L-1 with LD= 2.8 μmol L-1, LQ= 8.5 μmol L-1 and
sensitivity of 0.0157 μA L μmol -1. The second linear range varies from 250 to 500 μmol
L -1. === Dissertação (Mestrado)
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