Summary: | Programa de Apoio aos Planos de Reestruturação e Expansão das Universidades Federais === Palladium nanoparticles dispersed on supports have been widely studied over the past years due to their properties for particular applications in sensors and catalysts. In the catalysis field these supported nanoparticles are widely used in various industrial processes of economic importance, with paritcula interest in processes of hydrogenation and dehydrogenation, allowing an increase in the value of compounds from oil-chemical industry. The objective was the experimental study of the synthesis conditions of metallic nanoparticles of palladium supported on silica. Catalysts were synthesized by traditional methods of impregnation, as well as methods using reducing agents and stabilizers for metal nanoparticles. In the synthesis, different conditions were used in the catalysts prepare, by varying the concentrations of metal precursor (palladium nitrate), reducing agent (gallic acid) and stabilizer (polyvinylpyrrolidone), enabling a better understanding of how these conditions affect the dispersion of the metal catalyst, since the size and nature of the interaction of a particle with a metal oxide support are critical in determining the catalytic activity and selectivity. It were obtained nanoparticles with sizes ranging from 3.28 to 16.92 nm, synthesized by different methods, the dispersion of the catalyst where it was used reducing agent and stabilizing agent were, in most cases, similar to those obtained by the traditional method of impregnation, probably due to the high temperatures used in calcination to remove the reducing and stabilizing agent. Finally, the result that became apparent is that the gallic acid itself acts as a reducing agent and protective agent of the nanoparticles, what can facilitate the steps of calcination, since it is not necessary the presence of a protective agent such as PVP polymer, whose thermal degradation is more difficult. On the other hand, in the synthesis of catalysts, the presence of PVP apparently has a little contribution in the dispersion of palladium nanoparticles. More efforts must be devoted to the controlled synthesis of nanoparticles of the metal palladium to be more versatile to promote or catalyze reactions or active components in the manufacture of nanoscale devices. === Nanopartículas de paládio dispersas em suportes têm sido amplamente estudadas ao longo dos últimos anos, devido às suas propriedades que permitem aplicações principalmente em sensores e catalisadores. Na área da catálise estas nanopartículas suportadas são extensamente empregadas em vários processos industriais de importância econômica, onde se destaca os processos de hidrogenação e desidrogenação permitindo agregar valor aos compostos provenientes da indústria óleo-química. Assim, o objetivo deste trabalho foi estudar experimentalmente as condições de síntese de nanopartículas metálicas de paládio suportadas em sílica. Foram sintetizados catalisadores através de métodos tradicionais de impregnação, bem como métodos que utilizam agentes redutores e estabilizantes de nanopartículas metálicas. Nas sínteses, foram utilizadas diferentes condições de preparo, variando-se as concentrações de precursor metálico (nitrato de paládio), do agente redutor (ácido gálico) e do agente estabilizante (polivinilpirrolidona). Com isto, foi possível obter uma melhor compreensão da influencia destas variáveis sobre a dispersão metálica do catalisador, uma que o tamanho e a natureza da interação de uma partícula metálica com um suporte óxido são fundamentais para determinar a atividade e seletividade catalítica. Foram obtidas nanopartículas com tamanhos entre 3,28 a 16,92 nm, sintetizadas pelos diferentes métodos, as dispersões dos catalisadores onde foi utilizado agente redutor e agente estabilizante foram, na grande maioria, similares às obtidas pelo método tradicional de impregnação, provavelmente devido às altas temperaturas empregas na calcinação para remover os agentes redutores e estabilizantes. Por fim, ficou aparente o resultado de que o ácido gálico por si só age como agente redutor e agente protetor das nanopartículas, o que pode facilitar as etapas de calcinação, já que não é necessária a presença de um agente protetor polimérico como o PVP, cuja degradação térmica é mais difícil. Por outro lado, na síntese dos catalisadores, a presença do PVP aparentemente pouco contribuiu para uma melhor dispersão das nanopartículas de paládio.
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