Desenvolvimento de metodologia para a determinação de contaminantes inorgânicos em polímeros por LA-ICP-MS

• Main Author: Voss, Mônica
• Other Authors: Dressler, Valderi Luiz
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Santa Maria 2016
• Subjects: Química; Polímeros; Calibração; Química analítica; CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Online Access: http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10619

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === In the present work a new calibration strategy was evaluated for further determination of As, Ba, Cd, Cr, Pb, Sr and Zn in food packaging by laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation in this work was the use of nylon disks for calibration, due to its similarities with polymer samples regarding to carbon concentration and distribution through both materials. These conditions allowed the use of 13C as reference element during the analysis by LA-ICP-MS. The main advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions to carry out the calibration, which were dispensed on the nylon disks and dried before ablation, avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. Parameters as analyte signal normalization with 13C, carrier gas flow, laser energy, spot size, scan speed, pulse frequency and different treatments of the samples were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations were evaluated by analysis of certified reference materials of polymer samples, besides comparison with results obtained by ICP-MS after microwave-induced combustion. In this work, limits of detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders of magnitude higher than those usually obtained by ICP-MS with pneumatic nebulization. However, the procedure enabled the direct multielement analysis in polymer samples. === No presente trabalho, foi avaliado, um procedimento de calibração para a determinação de As, Ba, Cd, Cr, Pb, Sr e Zn em embalagens poliméricas por ablação com laser acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS). A nova proposta do trabalho é a utilização de disco de náilon para a calibração como um material que represente a matriz de amostras poliméricas, devido principalmente às semelhanças em relação a distribuição e concentração de carbono no disco de náilon e em materiais poliméricos. Essa condição possibilitou a utilização do isótopo 13C como um elemento de referência durante as análises por LA-ICP-MS. Uma das principais vantagens do procedimento proposto é a possibilidade de utilização de soluções de referência aquosas, adicionadas sobre o disco de náilon e secas antes da etapa de ablação, evitando assim o preparo de padrões sólidos, geralmente empregados para a calibração na técnica de LA-ICP-MS. Desta maneira, foi avaliado o efeito da normalização da intensidade do sinal de cada elemento em função da intensidade do 13C, a vazão do gás carregador, a energia, diâmetro do feixe laser, velocidade de varredura, frequência de pulso e os diferentes tratamentos da amostra. A exatidão dos resultados obtidos por LA-ICP-MS foi avaliada através da análise de materiais de referência de polímeros, além da comparação com os resultados obtidos por ICP-MS após combustão iniciada por micro-ondas. Os limites de detecção por LA-ICP-MS foram cerca de 1 a 2 ordens de grandeza maiores que os obtidos na análise das amostras decompostas por ICP-MS, mas o procedimento possibilitou a análise multielementar direta em amostras poliméricas.