| Summary: | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === Due to the complexity of its matrix, more efficient methods have been studied
for the determination of pesticide residues in maize. The use of QuEChERS method
coupled to low temperature clean up technique has showed advantages to reduce
lipids during sample preparation in matrix with high fat content.
It was optimized and validated in this study a multiresidue method for the
determination of pesticides in maize employing QuEChERS and GC-MS/MS.
The extraction procedure was optimized though the factorial design, and
consisted in weighing 2.5 g of sample and adding 10 mL of ultrapurified water
followed by vortex shaking for 1 min. After this, It was added 10 mL of acetonitrile
and the tube was stirred for 1 h in a platform shaker at 200 rpm. Partition step was
performed using 1 g of NaCl and 6 g of MgSO4, followed by manual shaking for 1 min
and centrifugation at 3400 rpm for 8 min, at 10 ºC. An aliquot of 4 mL of the extract
was transferred to a 15 mL tube for clean up step at low temperature for 12 h around
-20 ºC. Finally, another clean up stage was realized applying dispersive SPE, 1 mL of
the extract was transferred to a tube containing 150 mg of MgSO4, 50 mg of C18 and
50 mg of PSA followed by shaking and centrifugation. The final extract was filtered
and analyzed by GC-MS/MS. Analytical parameters evaluated in this work were
linearity of the analytical curve, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ),
precision, accuracy and matrix effect for the 12 compounds studied. The method
showed efficient, with recovery results in a range of 55.3 to 110.1% in the spiked
levels of concentration of 40, 100 and 200 μg kg-1 and RSD ≤ 20%. Values of
instrument LOD and LOQ were 1.5 and 5.0 μg L-1, respectively. Method LOQ was
100 μg kg-1 for most compounds.
Thereby, It was concluded that the proposed method demonstrated to be
adequate for the analysis of most pesticide residues studied in maize, since the
parameters evaluated were in according to the limits required for chromatographic
methods validation applied in residues analysis. === Devido à complexidade da sua matriz, métodos mais eficientes para a
determinação de resíduos de agrotóxicos em milho têm sido estudados. O uso do
método QuEChERS, juntamente com a técnica de precipitação a baixa temperatura
tem apresentado vantagens para a redução de lipídios durante o preparo de amostra
de matrizes com alto teor de gordura.
Neste estudo, otimizou-se e validou-se um método multirresíduo para
determinação de agrotóxicos em milho empregando QuEChERS e GC-MS/MS. O
procedimento de extração, otimizado através de planejamento fatorial, constituiu na
pesagem de 2,5 g da amostra, adição de 10 mL de água purificada, seguida de
agitação em vórtex por 1 min e posterior adição de 10 mL de acetonitrila seguindo
de agitação em agitador pendular por 1 h a 200 rpm. A partição utilizando sais foi
realizada com 1 g de NaCl e 6 g de MgSO4 e agitação manual por 1 min, seguida de
centrifugação a 3400 rpm por 8 min a 10 ⁰C. Uma alíquota de 4 mL do extrato foi
retirada e transferida para um tubo de 15 mL para a etapa de limpeza do extrato a
baixa temperatura por 12 h a aproximadamente -20 ⁰C. Após, efetuou-se a etapa
final de limpeza do extrato com SPE dispersiva onde retirou-se 1 mL deste extrato e
transferiu-se para um tubo contendo 150 mg de MgSO4, 50 mg de C18 e 50 mg de
PSA, repetindo a agitação por 1 min e centrifugação a 3400 rpm por 8 min. O extrato
final foi filtrado e analisado por GC-MS/MS. Os parâmetros analíticos avaliados
neste trabalho foram a linearidade da curva analítica, limite de detecção (LOD),
limite de quantificação (LOQ), precisão, exatidão e efeito matriz para os 12
compostos estudados. O método demonstrou-se eficiente, com resultados de
recuperação na faixa de 55,3 a 110,1% nos níveis de fortificação 40, 100 e 200 μg
kg-1 e com RSD ≤ 20%. Os valores de LOD e LOQ do instrumento foram de 1,5 e 5,0
μg L-1, respectivamente, e o valor de LOQ do método foi de 100 μg kg-1para a
maioria dos compostos.
Desta forma, conclui-se que o método otimizado mostrou-se adequado para
análise da maioria dos resíduos de agrotóxicos estudados em milho, pois os
parâmetros avaliados encontram-se dentro dos limites exigidos para validação de
métodos cromatográficos aplicados a análise de resíduos.
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