Determinação de elementos traço em solo por ICP-MS após volatilização empregando combustão iniciada por micro-ondas

• Main Author: Picoloto, Rochele Sogari
• Other Authors: Flores, Érico Marlon de Moraes
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Santa Maria 2017
• Subjects: Química; Química analítica; Solos; CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Online Access: http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10484

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === In this work the microwave-induced combustion (MIC) method was proposed for the decomposition of soil samples and subsequent determination of As, Bi, Cd, Hg, Pb and Se by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Soil samples (up to 300 mg) were mixed with microcrystalline cellulose (300 or 500 mg), homogenized and pressed as pellets. Pellets were positioned in a holder that was introduced in a quartz vessel. The system was pressurized with 20 bar of oxygen and ammonium nitrate solution (50 mL of 6 mol L-1) was used as aid for the ignition step. The type and concentration of absorbing solution (diluted or concentrated nitric or hydrochloric acids, their mixtures, or even water), as well as the use of a reflux step (5 or 10 min) after combustion were studied. Accuracy was evaluated using of certified reference materials (CRM) of soil and sediment. Using water, HNO3 or HCl (0.25 mol L-1) the agreement for Hg was better than 96%. For Bi, Cd and Se the agreement was better than 95% using 0.20 mol L-1 HCl + 0.50 mol L-1 HNO3. Using HCl 4 mol L-1 HNO3 and 2 mol L-1 the agreement was better than 94% for all analytes (As, Bi, Cd, Hg, Pb and Se). The detection limits by ICP-MS were 0.015, 0.005, 0.002, 0.006, 0.012, 0.014 mg g-1 for As, Bi, Cd, Hg, Pb and Se, respectively (using 300 mg of sample). The main advantage of the proposed method is related to the complete separation of the analyte from sample matrix avoiding possible interferences in the determination step. Moreover, when compared with microwave-assisted wet digestion, MIC minimized the use of concentrated acids and up to eight samples could be simultaneously digested in 25 min. Taking into account that only diluted acids were suitable for absorption of As, Bi, Cd, Hg, Pb and Se the proposed MIC method can be considered as in agreement with the green chemistry recommendations. === Neste trabalho foi proposto o uso da combustão iniciada por micro-ondas em sistema fechado (MIC) para a decomposição de amostras de solos e posterior determinação de As, Bi, Cd, Hg, Pb e Se por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Amostras de solo (até 300 mg) foram misturadas com celulose microcristalina (300 ou 500 mg), homogeneizadas e prensadas na forma de comprimidos. Após posicionamento no suporte e introdução no frasco de combustão, o sistema foi pressurizado com 20 bar de O2 sendo utilizada uma solução de NH4NO3 6 mol L-1 (50 mL) como iniciador da combustão. Foram investigadas diferentes soluções absorvedoras (HNO3, HCl, HNO3 + HCl, H2O), bem como o tempo da etapa de refluxo (5 ou 10 min). A exatidão do método proposto foi avaliada pelo uso de materiais de referência certificados (CRM) de solos e de sedimentos em diferentes soluções absorvedoras. Utilizando água ou uma solução de HNO3 ou HCl (0,25 mol L-1) foi obtida uma concordância superior a 96% para Hg. Para Bi, Cd e Se, os resultados apresentaram uma concordância maior que 95% com uma solução HCl 0,20 mol L-1 + HNO3 0,50 mol L-1. Ainda, com a utilização de HCl 4 mol L-1 e HNO3 2 mol L-1 foi obtida concordância superior a 94% para todos os elementos estudados (As, Bi, Cd, Hg, Pb e Se). Os limites de detecção para As, Bi, Cd, Hg, Pb e Se por ICP-MS foram 0,015; 0,005; 0,002, 0,006, 0,012 e 0,014 mg g-1, respectivamente (considerando 300 mg de amostra de solo). O método proposto apresenta como principal vantagem a volatilização e separação completa dos analitos da matriz evitando possíveis interferências na técnica de determinação. Além disso, quando comparado ao método de digestão por via úmida assistida por radiação micro-ondas, o método proposto apresenta a vantagem de dispensar o uso de ácidos conconcentrados para a decomposição das amostras de solo. Ademais, o uso da combustão permite que sejam digeridas até 8 amostras simultaneamente em apenas 25 min. Por fim, são utilizados apenas água ou ácidos diluídos para a absorção de As, Bi, Cd, Hg, Pb e Se, o que representa um importante aspecto de acordo com as recomendações da Química Verde.