Síntese e estudo das propriedades fotoluminescentes dos pós de CaTiO3 decorados com α-Ag2WO4

• Main Author: Teixeira, Mayara Mondego
• Other Authors: Silva, Elson Longo da
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de São Carlos 2016
• Subjects: Titanato de cálcio; Tungstato de prata; Fotoluminescência; Decorado; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Online Access: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/8048

Submitted by Bruna Rodrigues ([e-mail]) on 2016-10-05T14:06:55Z No. of bitstreams: 1 DissMMT.pdf: 3678000 bytes, checksum: cf7e4a3ff6b31504d9f1b287518683e0 (MD5) === Approved for entry into archive by Marina Freitas ([e-mail]) on 2016-10-20T19:25:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissMMT.pdf: 3678000 bytes, checksum: cf7e4a3ff6b31504d9f1b287518683e0 (MD5) === Approved for entry into archive by Marina Freitas ([e-mail]) on 2016-10-20T19:26:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissMMT.pdf: 3678000 bytes, checksum: cf7e4a3ff6b31504d9f1b287518683e0 (MD5) === Made available in DSpace on 2016-10-20T19:26:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissMMT.pdf: 3678000 bytes, checksum: cf7e4a3ff6b31504d9f1b287518683e0 (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 === Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) === The CaTiO3 (CT) and α- Ag2WO4 (AW) are known to have photoluminescent properties, which is favored by the existence of a structural disorder. The combination of these two materials was observed through decoration of CaTiO3 powders with α-Ag2WO4 to evaluate the optical and morphological properties of the new structure. The CT pure was synthesized by the microwave-assisted hydrothermal method (MAH) at 140 ºC in function to the synthesis time (4, 8, 16 e 32 min). The formation of the CT phase with orthorhombic structure and increasing the crystallinity was confirmed by the X-ray diffraction (XRD) and FT-Raman scattering spectroscopy (Raman) techniques. The scanning electron microscopy (FEG-SEM) images show the growth of CT cubes with increased synthesis time. By means of absorption measurement in ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis) was obtained the Egap values of CT samples. The photoluminescent (PL) emission at room temperature was favored for the disordered CT at medium range. This effect can be attributed to the creation of new levels in the forbidden region of band gap, resulting in a contribution of shallow and deep electronic levels. All the CT powders synthesized by HAM were decorated with AW by coprecipitation. The decoration was performed by two coprecipitation synthetic routes. In synthesis (1), it was observed the formation of a non-desired additional phase (CaWO4), which was identified by XRD and Raman techniques. It had a strong influence in PL emission of the compound in green and blue region. It was proposed a different method of synthesis (2), in which the CT and AW powders were previously prepared and then dispersed separately and mixed under vigorous stirring. The XRD and Raman techniques identified the orthorhombic phase of the powders, CT and AW, included in the decorated. The FEG-SEM and TEM showed the presence of AW rods on CT cubes. The PL profile of decorated samples by means of the synthesis (2) was broad band, covering all the visible spectrum, with two maximum emissions at blue and red region. === O CaTiO3 (CT) e o α-Ag2WO4 (AW) são conhecidos por possuírem propriedade fotoluminescente, a qual é favorecida pela existência de uma desordem estrutural. A combinação destes dois materiais foi observada por intermédio de uma decoração dos pós de CaTiO3 com α-Ag2WO4, a fim de avaliar as propriedades ópticas e morfológicas desta nova estrutura. O CT puro foi sintetizado utilizando o sistema hidrotérmico assistido por micro-ondas (HAM) a 140 ºC em função do tempo de síntese (4, 8, 16 e 32 min). A formação da fase CT com estrutura ortorrômbica e o aumento da cristalinidade foi confirmada por meio das técnicas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG) mostraram o crescimento dos cubos com o aumento do tempo de síntese. Por meio das medidas de absorção na região do ultravioleta visível (Uvvis) obtiveram-se os valores de Egap das amostras de CT. A emissão fotoluminescente (FL) a temperatura ambiente foi favorecida para o CT que se encontrava desordenado a médio alcance. Este efeito pode ser atribuído à criação de novos níveis na região proibida do band gap, resultando numa contribuição de níveis eletrônicos rasos e profundos na zona proibida. Todos os pós de CT sintetizados pelo HAM foram decorados com AW por coprecipitação. A decoração foi realizada por duas rotas de síntese de coprecipitação. Na síntese (1), observou-se a formação de uma fase adicional não prevista (CaWO4), que foi identificada pelas técnicas de DRX e Raman, tendo forte influência na emissão FL do composto na região do verde e azul. Foi utilizado um diferente método de síntese (2), no qual os pós de CT e AW foram previamente preparados e então dispersados separadamente e depois misturados sobre forte agitação. As técnicas de DRX e Raman identificaram a fase ortorrômbica para os pós, CT e AW, incluídos nos decorados. As imagens de miscroscopia MEV-FEG e MET mostraram a presença de bastões de AW sobre os cubos de CT. O perfil FL para as amostras decoradas por meio da síntese 2 foi de banda larga, que cobria toda a região do espectro visível, com dois máximos de emissão na região do azul e do vermelho.