Síntese in situ pelo método Pechini e sinterização por métodos não convencionais de compósitos magnetoelétricos particulados

• Main Author: Fernandez Perdomo, Claudia Patrícia
• Other Authors: Kiminami, Ruth Herta Goldschmidt Aliaga
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de São Carlos 2016
• Subjects: Síntese; Pechini; Sinterização; Microondas; Magnetoelétricos; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
• Online Access: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/7289

Submitted by Luciana Sebin ([e-mail]) on 2016-09-19T12:22:26Z No. of bitstreams: 1 TeseCPFP.pdf: 16852900 bytes, checksum: 991b5d30d97ee5d78d0a4b21dc713ac9 (MD5) === Approved for entry into archive by Marina Freitas ([e-mail]) on 2016-09-20T18:12:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseCPFP.pdf: 16852900 bytes, checksum: 991b5d30d97ee5d78d0a4b21dc713ac9 (MD5) === Approved for entry into archive by Marina Freitas ([e-mail]) on 2016-09-20T18:13:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseCPFP.pdf: 16852900 bytes, checksum: 991b5d30d97ee5d78d0a4b21dc713ac9 (MD5) === Made available in DSpace on 2016-09-20T18:13:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseCPFP.pdf: 16852900 bytes, checksum: 991b5d30d97ee5d78d0a4b21dc713ac9 (MD5) Previous issue date: 2015-11-27 === Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) === This thesis aimed the synthesis via in situ by Pechini method and the sintering by conventional and unconventional methods (microwave and spark-plasma) of particulates magnetoelectrics composites (ME) of ferroelectric systems 0,9Pb(Zn1/3Nb2/3O3)-0,1PbTiO3 (PZN-PT) and 0,675Pb(Mg1/3Nb2/3O3)- 0,325PbTiO3 (PMN-PT), combined with cobalt ferrite Fe2CoO4 (FCO), with 0,1≤x≤0,5 molar ratios of biphasic ferroelectric/ferromagnetic, aiming high densification, reduction in average grain size and microestructural controlling of constituent phases. The synthesis in situ by Pechini of both PZN-PT/FCO and PMN-PT/ FCO) composite systems was developed in an unprecedented way in this work, resulting successfully in two-phase systems without the presence of secondary phases, highly homogeneous distribution of constituent phases with an average size of nanometric particles and ensuring reproducibility of the method. The presence of FCO phase favored the 100% stabilizing of perovskite phase in PZN-PT system. Both (0,9PZN-0,1PT/FCO e PMN-0,325PT/FCO) systems, after conventional sintering, microwave and SPS showed no formation of secondary phases indicating that the stability of the perovskite phase in the PZN-PT and PMN-PT ferroelectrics phases were ensured. Unconventional sintering methods (microwave and SPS) allowed reach a percolation threshold in the compositions with high FCO content, beyond narrow distribution and lower average grain size favoring the obtaining of fine microstructures. All particulate composite systems sintering by the three techniques presented high resistivity values, even with the presence of high ferrite content which allowed its magnetoelectric characterization at low frequencies. Thus, the high degree of difficulty in getting the magnetoelectric composites, and the absence of studies of sintering microwave and spark-plasma and their effect on the physical and microstructural properties were the main motivation for the development of this work. === A presente Tese teve como objetivo a síntese por Pechini via in situ e sua sinterização por métodos convencional e não convencionais (micro-ondas e spark-plasma) de compósitos magnetoelétricos particulados (ME) dos sistemas ferroelétricos 0,9Pb(Zn1/3Nb2/3O3)-0,1PbTiO3 (0,9PZN-0,1PT) e 0,675Pb(Mg1/3Nb2/3O3)-0,325PbTiO3 (PMN-0,325PT), combinados à ferrita de cobalto, Fe2CoO4 (FCO), em concentrações molares de 0,1≤x≤0,5 das fases (1-x)ferroelétricas/(x)ferromagnética, visando alta densificação, redução do tamanho médio de grão e controle microestrutural das fases constituintes. A síntese in situ por Pechini de ambos os sistemas compósitos (0,9PZN- 0,1PT/FCO e PMN-0,325PT/FCO) foi desenvolvida de forma inédita neste trabalho, resultando com sucesso em sistemas bifásicos sem presença de fases secundárias, distribuição altamente homogênea das fases constituintes com tamanho médio de partículas nanométricos e garantia de reprodutibilidade do método. A presença da fase FCO favoreceu a estabilização da fase perovskita em 100% no sistema 0,9PZN-0,1PT. Ambos os sistemas (0,9PZN- 0,1PT/FCO e PMN-0,325PT/FCO), após sinterização por método convencional, por micro-ondas e por spark plasma (SPS), não apresentaram formação de fases secundárias indicando que foi garantida a estabilidade da fase perovskita nas fases ferroelétricas. Os métodos não convencionais de sinterização (microondas e SPS) permitiram atingir o limite de percolação nas composições de alto teor de FCO, além de permitir uma distribuição estreita e menor tamanho médio de grãos favorecendo a obtenção de microestruturas finas. Todos os sistemas compósitos particulados sinterizados pelas três técnicas apresentaram relativos altos valores de resistividade, mesmo com a presença de alto teor de ferrita, o que permitiu a sua caracterização magnetoelétrica a baixas frequências. Desta forma, o alto grau de dificuldade na obtenção dos compósitos magnetoelétricos, bem como a inexistência de estudos da sinterização por micro-ondas e SPS e seu efeito nas propriedades físicas e microestruturais foram a principal motivação para o desenvolvimento deste trabalho.