Preparação, caracterização e aplicação de eletrodos de nanotubos de carbono na determinação de Cr(III), Cr(VI) e flavonoides

• Main Author: Nobrega, Camila Bortolato Gomes da
• Other Authors: Mascaro, Lucia Helena
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de São Carlos 2016
• Subjects: Química; Química eletroanalítica; Eletrodos; Nanotubos de carbono; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Online Access: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6584

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5804.pdf: 2301088 bytes, checksum: bfae82eb89c6fb493cfb0e0bfe25ad8d (MD5) Previous issue date: 2013-01-30 === Universidade Federal de Sao Carlos === The objective of this work is the development of a carbon nanotubes past electrode (CNTs) as electrochemical sensors in the analysis of flavonoids, (+) catechin and rutin, and Cr (III) and Cr (VI) ions, by differential pulse voltammetry (DPV). The electrodes were prepared with 60% w/ w multiple walls CNTs with diameter of 20 to 40 nm and 40% w/w of mineral oil, nujol. The analytical curves for organic compounds (+) catechin and rutin were performed in phosphate buffer pH 6.0 while those for Cr (III) and Cr (VI) the electrolyte was a mixture of HCl and KCl 0.1 mol L-1 and tetrabutylammonium bromide 0.15 mmol L-1. The (+) catechin showed a limit of detection (DL) of 5.4 x 10-8 mol L-1 and rutin 9.37 x 10-8 mol L-1. The standard addition method was used to analyse the samples of tea species Camellia sinensis (black, white and green) and pomegranate fruit (bark, leaf and fruit). The total content of flavonoids was determined, since it was not possible separate the analytical signal of the two organic species. The values found with the addition of (+) catechin or rutin standard solutions are close to those reported in the literature and agree with those obtained from UV-vis technique. From analytical curve of the Cr (VI) ion was obtained a DL of 1.1 x10-9 mol L-1 and a recovery factor (Frec) of 98.1%. For Cr (III) none analytical signal was obtained in the conditions used in this work. However, for the mixture of Cr (III) and Cr (VI) the total chromium content was determined with a Frec of 100.4%, at low ions concentrations. The method was not able to specialty the different chromium ions species. === Este trabalho tem por objetivo o desenvolvimento do eletrodo de pasta de nanotubos de carbono (NTCs) como sensores eletroquímicos na análise dos flavonoides, (+) catequina e rutina e dos íons Cr(III) e Cr(VI), utilizando a técnica de voltametria de pulso diferencial (DPV). Os eletrodos foram confeccionados com 60% m/m de NTCs de múltiplas paredes com diâmetro de 20 a 40 nm e 40% m/m de óleo mineral, nujol. As curvas analíticas para os compostos orgânicos (+)catequina e rutina foram realizadas em solução tampão fosfato pH 6,0 e para o Cr(III) e Cr(VI) o eletrólito foi a mistura de HCl e KCl 0,1 mol L-1 e 0,15 molL-1 de brometo de tetrabutilamonio. A (+)catequina apresentou o limite de detecção (LD) de 5,4 x 10-8 mol L-1 e a rutina de 9,37 x 10-8 mol L-1. A metodologia de adição-padrão foi utilizada para determinar, em amostras de chás de espécie Camellia sinensis (preto, verde e branco) e na fruta romã (casca, folha e fruto), o conteúdo total de flavonoides, uma vez que não foi possível separar o sinal analítico das duas espécies orgânicas. Os valores encontrados tanto com a adição de solução padrão de (+)catequina ou rutina estão próximos aos observados na literatura e concordam com os obtidos pela técnica de UV-vis. Da curva analítica para o íon Cr(VI) foi obtido o LD de 1,1x10-9 mol L-1 e um fator de recuperação (Frec) de 98,1%. Para o Cr(III) não se obteve sinal analítico neste meio, entretanto, para a mistura de Cr(III) e Cr(VI) foi possível obter um Frec de 100,4% em baixas concentrações. O método não permitiu a especiação das diferentes espécies de íons cromo.