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Previous issue date: 2007-10-26 === Universidade Federal de Sao Carlos === Electrochemical sensors provide real time information of chemical
compositions of molten metal. They can be used to improve the control of
various metallurgical processes. One of the most successful and widely used
electrochemical sensors is the oxygen sensor, based on zircônia solid
electrolyte, usually used in steel making. Sensors are being developed for
measurement of other chemical elements, but it is very costly and complicated
to be produced. In order to solve this problem, in this work synthesis and
assembly of Na-β-alumina and La-β-alumina based on solid electrolyte sensors
were studied. For this, the phase of interest was prepared by the mixing of
oxides, and characterized. Traditional ceramic forming processes, isostatic and
slip casting, were used to produce the prototypes and their ceramic
characteristics were evaluated. Both compositions did not present high density
after sintering at 1600°C, reaching 90% theoretical density. This fact could be
responsible for the break down during the application of the sensors. The Na-β-
alumina sensor produced did not present a satisfactory performance for
measuring the dissolved sulphur in liquid pig iron. On the other hand, the La-β-
alumina sensor, despite of the secondary phase, showed good behavior in
terms of response time (between 5 and 8 seconds) for measuring the dissolved
sulphur in liquid pig iron at temperatures from 1440°C to 1460°C, with
La2O2SO4 auxiliary electrode and three different reference electrodes. The
signal response of EMF between 54 mV and 174 mV was measured in a
measuring level from 32 ppm (weight) to 432 ppm (weight) of sulphur dissolved
on the metal bath === Os sensores eletroquímicos podem fornecer informações das
composições químicas em tempo real de metais fundidos. O sensor baseado
em eletrólito sólido de zircônia utilizado no monitoramento de teores de
oxigênio, principalmente na produção do aço, pode ser considerado como um
bom exemplo de sucesso de um sensor eletroquímico. Sensores em
desenvolvimento para outras aplicações, ou seja, para o monitoramento de
teores de outros elementos químicos, são demasiadamente onerosos ou
complexos em sua produção. Com o objetivo de gerar contribuição científica e
tecnológica para este problema, a síntese e a montagem de sensores
baseados em eletrólitos sólidos de Na-β-alumina e La-β-alumina foram
estudados. Para isto, as fases de interesse foram preparadas por mistura de
óxidos, em diversas condições de moagem e temperatura de calcinação, e
caracterizadas. Dois processos tradicionais de conformação cerâmica,
prensagem isostática e colagem de barbotinas, foram usados para a confecção
dos protótipos, cujas características cerâmicas foram analisadas. Ambas as
composições, preparadas pelos dois métodos de conformação, não
apresentaram elevada densidade após sinterização à temperatura de 1600ºC,
atingindo valores da ordem de 90% da densidade teórica. Este fato pode ter
sido responsável pela ruptura dos protótipos durante a aplicação. O sensor
baseado em Na-β-alumina, de maneira geral, não apresentou bom
desempenho quando aplicado ao ensaio de medidas de enxofre em ferro
líquido. Por outro lado, o sensor baseado em La-β-alumina, apesar da
existência de segunda fase, obteve bom desempenho em medidas de teores
de enxofre, em condições simuladas de ferro gusa em temperaturas entre
1440°C e 1460°C. Neste ensaio, cujo monitoramento foi realizado em 50 kg de
ferro líquido de alta pureza e com adições controladas de enxofre, foram
utilizados três tipos diferentes de eletrodo de referência e um eletrodo auxiliar
de La2O2SO4. O tempo de resposta do sensor La-β-alumina variou entre 5 a 8
segundos, sendo que a FEM estável gerada foi entre 54mV e 174mV para a
análise de teores de enxofre entre 32 ppm (em peso) a 432 ppm (em peso)
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