Precessão Livre de Onda Contínua (CWFP) como ferramenta para supressão do sinal de solvente em RMN de alta resolução

• Main Author: Duarte, Claudimar Junker
• Other Authors: Venâncio, Tiago
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de São Carlos 2016
• Subjects: Química orgânica; Precessão livre de onda Contínua (CWFP); Supressão do sinal do solvente; RMN de 1H em alta resolução; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA
• Online Access: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6497

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3711.pdf: 2639949 bytes, checksum: eaa9f34e47fe6513e679b51e3a06b392 (MD5) Previous issue date: 2011-08-01 === Financiadora de Estudos e Projetos === The application of Continuous Wave Free Precession (CWFP) method for solvent suppression in high resolution NMR spectroscopy is reported. The applied methodology was based in the use of conventional pulse sequence that use a train of pulses with same phase, intensity and duration, separated by a time interval (Tp) shorter than the longitudinal (T1) and transverse (T2) relaxation times of the sample. After that, it was performed modifications that correspond to the phase alternation of pulses. These modifications allowed to minimize phase anomalies, which result from the refocusing of the magnetization and occur in the 1H spectrum when using the conventional pulse sequence. Through the new sequence, named PA-CWFP, it was possible to suppress solvent signals in several samples with different characteristics and the determination of sucrose content in four different types of grapes (Vitis vinifera), available in the local trade. In addition, the train of pulses with phase alternation was added in two routines 2D experiments: COSY (Correlation Spectroscopy) and HMBC (Heteronuclear Multiple-Bond Correlation Spectroscopy). The results were compared with traditional sequences for solvent suppression and demonstrate the potential of Continuous Wave Free Precession method for experiment of this type. === A aplicação do método de Precessão Livre de onda Contínua (CWFP) para supressão de sinal(s) de solvente(s) em RMN de alta resolução 1D e 2D é reportada. A metodologia aplicada baseou-se no uso da sequência convencional, que se utiliza de um trem de pulsos de mesma fase, intensidade e duração, separados por um intervalo de tempo Tp menor que os tempos de relação longitudinal (T1) e transversal (T2) da amostra. Em seguida, foram realizadas modificações que correspondem à alternância nas fases dos pulsos. Estas modificações permitiram minimizar anomalias de fase que resultam da refocalização da magnetização e que ocorrem nos espectros de 1H quando se utiliza da sequência convencional. Através da nova sequência, denominada CWFP-AF, foi possível a supressão de sinal(s) de solventes em várias amostras com características distintas e determinação do teor de sacarose em quatro tipos diferentes de uva (Vitis vinifera) disponíveis no comércio local. Além disso, o trem de pulsos com alternância de fases foi inserido em dois experimentos de RMN 2D de rotina: COSY (Correlation Spectroscopy) e HMBC (Heteronuclear Multiple-Bond Correlation Spectroscopy). Os resultados foram comparados com sequências tradicionais para supressão de sinal de solvente e demonstram o potencial da Precessão Livre de Onda Contínua para experimentos desta natureza.