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Previous issue date: 2007-08-03 === Universidade Federal de Sao Carlos === The development of electroanalytical procedures for
aspartame and sodium cyclamate determination in dietary products using a
boron doped diamond (BDD) electrode and the square wave voltammetry
(SWV) is reported in this work. The first procedure development is reported in
related to the determination of aspartame in dietary products employing BDD
electrode and the SWV technique after optimization of the experimental
conditions. The recovery of aspartame from 8 samples ranged from 95.9 % to
104.4 % of the added amount. The analytical curve was linear in the aspartame
concentration range from 9.9 x 10-6 mol L-1 to 5.2 x 10-5 mol L-1 with a detection
limit of 2.3 x 10-7 mol L-1. The relative standard deviation for 5 successive
determinations of 1.0 x 10-4 mol L-1 aspartame was 0.17 % and the relative
standard deviation for 5 determinations of aspartame in different days was 2.8
%. The concentration of aspartame determined in several dietary products using
the BDD electrode and those concentrations determined using a HPLC method
are in close agreement (calculated t-values did not exceed the critical values at
the 95 % confidence level) and within an acceptable range of error. In the
sequence, the analytical determination of sodium cyclamate was studied by
oxidation of this substance on BDD electrode employed the SWV. The
analytical curve for sodium cyclamate was linear in the concentration range
from 5.0 x 10-5 to 4.1 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 4.8 x 10-6 mol L-1.
The relative standard deviation for five successive measurements was 1.1 % and
the relative standard deviation for determinations of 3.0 x 10-3 mol L-1 sodium
cyclamate in five different days was 2,4 %. The recoveries values from five
samples ranged from 98.6 % to 106,0 % and the results found using the
proposed method agreed at the 95% confidence level with those from a HPLC method. Finally, a procedure for simultaneous determination of aspartame and
sodium cyclamate was developed, once the oxidation peak potentials of the
aspartame and sodium cyclamate are 1.6 V and 1.9 V, respectively. The
analytical curves were linear in the aspartame concentration range from
5.0 x 10-6 to 4.0 x 10-5 mol L-1, with detection limit of 3.5 x 10-7 mol L-1 and
from 5.0 x 10-5 to 4.0 x 10-4 mol L-1, with detection limit of 4.5 x 10 -6 mol L-1
for sodium cyclamate. The simultaneous determination of these sweeteners in
various dietary products was implemented with success. === Neste trabalho
descreve-se o desenvolvimento de procedimentos eletroanalíticos para a
determinação dos edulcorantes aspartame e ciclamato de sódio em produtos
dietéticos utilizando um eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) e a
voltametria de onda quadrada (SWV). No primeiro procedimento desenvolvido
determinou-se aspartame em produtos dietéticos empregando-se um eletrodo de
BDD e a técnica voltamétrica por onda quadrada após otimização das condições
experimentais. A recuperação de aspartame em 8 amostras variou de 95,9 % a
104,4 % dos valores adicionados. A curva analítica foi linear no intervalo de
concentração de aspartame de 9,9 x 10-6 mol L-1 a 5,2 x 10-5 mol L-1 com um
limite de detecção de 2,3 x 10-7 mol L-1. O desvio padrão relativo de 5
determinações sucessivas de aspartame 1,0 x 10-4 mol L-1 foi de 0,17 %
(repetibilidade) e de 5 determinações em dias e soluções diferentes de aspartame
foi de 2,8 % (reprodutibilidade). A quantificação de aspartame nos produtos
dietéticos utilizando o eletrodo de BDD apresentou resultados concordantes com
os resultados obtidos empregando-se o método cromatográfico a um nível de
confiança de 95 %. Na seqüência, foi estudada a determinação de ciclamato de
sódio por oxidação desta substância sobre o eletrodo de BDD, empregando-se a
técnica SWV. A curva analítica para o ciclamato de sódio foi linear no intervalo
de concentração de 5,0 x 10-5 e 4,1 x 10-4 mol L-1 com um limite de detecção de
4,8 x 10-6 mol L-1. O desvio padrão relativo de 5 medidas sucessivas de
ciclamato de sódio 3,0 x 10-3 mol L-1 foi de 1,1 % (repetibilidade) e de 5
determinações em dias e soluções de ciclamato de sódio diferentes foi de 2,4 %
(reprodutibilidade). Os valores do estudo de recuperação em 5 amostras
comerciais variaram entre 98,6 % e 106 % e os resultados obtidos na
XI
determinação do ciclamato de sódio nessas amostras estão em concordância com
os resultados obtidos empregando-se o método de referência (HPLC).
Finalmente, foi desenvolvido um procedimento para a determinação simultânea
de aspartame e ciclamato de sódio, uma vez que estes edulcorantes apresentaram
potenciais de pico de oxidação bem distintos, 1,6 V e 1,9 V respectivamente. As
curvas analíticas foram lineares no intervalo de concentração de aspartame entre
5,0 x 10-6 e 4,0 x 10-5 mol L-1, com um limite de detecção de 3,5 x 10-7 mol L-1 e
de 5,0 x 10-5 a 4,0 x 10-4 mol L-1 com um limite de detecção de 4,5 x 10-6 mol L-1
para o ciclamato de sódio. A determinação simultânea destes edulcorantes em
produtos dietéticos também apresentou resultados satisfatórios e concordantes
com os resultados obtidos pelo método cromatográfico.
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