Obtenção em meio supercrítico e fracionamento do extrato de Lippia dulcis Trev.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 === Made available in DSpace on 2012-10-25T09:10:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 287924.pdf: 1444593 bytes, checksum: 76f9e5afc4ddd987d193af9fd0caeb7e (...

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Bibliographic Details
Main Author: Oliveira, Patrícia Francisco de
Other Authors: Universidade Federal de Santa Catarina
Format: Others
Language:Portuguese
Published: 2012
Subjects:
Online Access:http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/94368
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Extração com fluído supercrítico
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Oliveira, Patrícia Francisco de
Obtenção em meio supercrítico e fracionamento do extrato de Lippia dulcis Trev.
description Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 === Made available in DSpace on 2012-10-25T09:10:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 287924.pdf: 1444593 bytes, checksum: 76f9e5afc4ddd987d193af9fd0caeb7e (MD5) === Lippia dulcis Trev. é uma planta de sabor e aroma intensamente adocicados, originária da América tropical. Os compostos presentes nessa planta foram previamente identificados e isolados. Os sesquiterpenos (+)-hernandulcin, responsável pelo sabor doce conferido à planta, e o seu isômero, (-)-epi-hernandulcin, foram definidos na literatura científica como constituintes majoritários do extrato. Alguns métodos são tradicionais na obtenção de extratos naturais, como a hidrodestilação e a utilização de solventes orgânicos. Embora a hidrodestilação seja o método definido pela Farmacopéia Brasileira para a extração de óleos essenciais, a alta temperatura do processo pode levar à degradação de compostos termolábeis. Já a utilização de solventes orgânicos tem como inconveniente a necessidade de uma etapa posterior ao processo para a purificação do produto. Nesse contexto, a extração com dióxido de carbono supercrítico oferece vantagens pela temperatura branda de operação e ausência de contaminantes. Na presente tese foram definidos os parâmetros de extração de Lippia dulcis Trev. em meio supercrítico, conduzidos em uma unidade piloto de escala laboratorial. Ainda, por meio de técnicas cromatográficas os extratos obtidos foram caracterizados, de modo a identificar e quantificar a substância responsável pelo sabor doce da matriz vegetal, hernandulcin. Os extratos obtidos em meio supercrítico foram comparados em composição aos óleos essenciais resultantes do processo de hidrodestilação. Posteriormente, foi aplicada uma metodologia para o fracionamento do extrato, visando obter uma fração com maior concentração de hernandulcin. Os resultados permitem concluir que o rendimento mássico da extração supercrítica é superior àquele obtido com hidrodestilação. Foi possível identificar a substância edulcorante nos extratos obtidos, bem como outros compostos presentes no óleo e extratos de Lippia dulcis. Os percentuais de hernandulcin nos extratos foram de 19,215% (área relativa) e, em média, 40,1% à 42,5% m/m, para a extração em meio supercrítico realizada com a matriz colhida no inverno e verão, respectivamente. Com a metodologia de fracionamento utilizada foi possível separar hernandulcin dos demais compostos presentes no extrato. === Lippia dulcis Trev. is an intensely sweet herb originary from tropical America. The constituents present in this plant were previously identified and isolated. The sesquiterpenes (+)-hernandulcin, the sweet principle of this plant, and its isomer, (-)-epi-hernandulcin, were defined in the scientific literature as the major compounds. There are some traditional methods which are applied for obtaining natural extracts, such as hydrodistillation and by the use of organic solvents. Although hydrodistillation is commonly applied for the extraction of essential oil, according to the Brazilian Pharmacopoeia, the high temperature needed for this technique may cause thermolabile compounds to degrade. By the use of organic solvents to obtain the extract, there is the inconvenience of having a post processing step in order to purify it. In this context, supercritical fluid extraction has the advantages of operating at mild temperatures and in the absence of contaminants. In the present work the process parameters for the extraction of Lippia dulcis Trev. using supercritical CO2 were defined, conducted in a laboratory scale pilot unit. Also, by using chromatographic techniques extracts were characterized in order to identify and quantify the substance responsible for the sweet taste of the vegetable matrix, hernandulcin. The extracts obtained by supercritical CO2 were compared in composition to the essential oils derived from hydrodistillation.Subsequently, a separation method was applied to obtain a fraction with higher concentration of hernandulcin. The results indicate that the mass yield of supercritical extraction is superior to that obtained by hydrodistillation. It was possible to identify the sweet compound in the extracts, as well as other compounds present in the essential oil and in the extracts of Lippia dulcis. The percentages of hernandulcin in the extracts were 19,215% (relative area) and, 40.1% to 42.5% m/m, average, for the supercritical fluid extraction performed with the plant harvested in winter and summer, respectively. With the methodology used to fractionate the extract it was possible to separate hernandulcin from the other substances in the extract.
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Os sesquiterpenos (+)-hernandulcin, responsável pelo sabor doce conferido à planta, e o seu isômero, (-)-epi-hernandulcin, foram definidos na literatura científica como constituintes majoritários do extrato. Alguns métodos são tradicionais na obtenção de extratos naturais, como a hidrodestilação e a utilização de solventes orgânicos. Embora a hidrodestilação seja o método definido pela Farmacopéia Brasileira para a extração de óleos essenciais, a alta temperatura do processo pode levar à degradação de compostos termolábeis. Já a utilização de solventes orgânicos tem como inconveniente a necessidade de uma etapa posterior ao processo para a purificação do produto. Nesse contexto, a extração com dióxido de carbono supercrítico oferece vantagens pela temperatura branda de operação e ausência de contaminantes. Na presente tese foram definidos os parâmetros de extração de Lippia dulcis Trev. em meio supercrítico, conduzidos em uma unidade piloto de escala laboratorial. Ainda, por meio de técnicas cromatográficas os extratos obtidos foram caracterizados, de modo a identificar e quantificar a substância responsável pelo sabor doce da matriz vegetal, hernandulcin. Os extratos obtidos em meio supercrítico foram comparados em composição aos óleos essenciais resultantes do processo de hidrodestilação. Posteriormente, foi aplicada uma metodologia para o fracionamento do extrato, visando obter uma fração com maior concentração de hernandulcin. Os resultados permitem concluir que o rendimento mássico da extração supercrítica é superior àquele obtido com hidrodestilação. Foi possível identificar a substância edulcorante nos extratos obtidos, bem como outros compostos presentes no óleo e extratos de Lippia dulcis. Os percentuais de hernandulcin nos extratos foram de 19,215% (área relativa) e, em média, 40,1% à 42,5% m/m, para a extração em meio supercrítico realizada com a matriz colhida no inverno e verão, respectivamente. Com a metodologia de fracionamento utilizada foi possível separar hernandulcin dos demais compostos presentes no extrato. Lippia dulcis Trev. is an intensely sweet herb originary from tropical America. The constituents present in this plant were previously identified and isolated. The sesquiterpenes (+)-hernandulcin, the sweet principle of this plant, and its isomer, (-)-epi-hernandulcin, were defined in the scientific literature as the major compounds. There are some traditional methods which are applied for obtaining natural extracts, such as hydrodistillation and by the use of organic solvents. Although hydrodistillation is commonly applied for the extraction of essential oil, according to the Brazilian Pharmacopoeia, the high temperature needed for this technique may cause thermolabile compounds to degrade. By the use of organic solvents to obtain the extract, there is the inconvenience of having a post processing step in order to purify it. In this context, supercritical fluid extraction has the advantages of operating at mild temperatures and in the absence of contaminants. In the present work the process parameters for the extraction of Lippia dulcis Trev. using supercritical CO2 were defined, conducted in a laboratory scale pilot unit. Also, by using chromatographic techniques extracts were characterized in order to identify and quantify the substance responsible for the sweet taste of the vegetable matrix, hernandulcin. The extracts obtained by supercritical CO2 were compared in composition to the essential oils derived from hydrodistillation.Subsequently, a separation method was applied to obtain a fraction with higher concentration of hernandulcin. The results indicate that the mass yield of supercritical extraction is superior to that obtained by hydrodistillation. It was possible to identify the sweet compound in the extracts, as well as other compounds present in the essential oil and in the extracts of Lippia dulcis. The percentages of hernandulcin in the extracts were 19,215% (relative area) and, 40.1% to 42.5% m/m, average, for the supercritical fluid extraction performed with the plant harvested in winter and summer, respectively. With the methodology used to fractionate the extract it was possible to separate hernandulcin from the other substances in the extract. 2012-10-25T09:10:31Z 2012-10-25T09:10:31Z info:eu-repo/semantics/publishedVersion info:eu-repo/semantics/doctoralThesis http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/94368 287924 por info:eu-repo/semantics/openAccess 162 p.| il., grafs., tabs. reponame:Repositório Institucional da UFSC instname:Universidade Federal de Santa Catarina instacron:UFSC