| Summary: | Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2006 === Made available in DSpace on 2012-10-22T09:52:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1
297524.pdf: 3052122 bytes, checksum: 728cbbdae71fe3748cbaff9fb344a911 (MD5) === O mercado de ímãs permanentes hoje é dominado pelos ímãs à base de ferrite para aplicações de baixo desempenho e custo e pelos ímãs de terras raras e metais de transição (TR-MT)para as aplicações em que é necessário alto desempenho. Entre os últimos os mais utilizados são aqueles produzidos à base de Nd-Fe-B. Estes ímãs podem ser produzidos tanto na forma de materiais sinterizados quanto na forma de materiais compósitos onde é utilizada uma matriz polimérica para a resistência mecânica e uma fase metálica para as propriedades magnéticas. Uma das desvantagens dos ímãs compósitos produzidos utilizando-se Nd-Fe-B é o fato destes serem isotrópicos e terem uma importante propriedades, a remanência, diminuída devido ao não alinhamento cristalográfico do material. Uma solução viável na produção de ímãs compósitos anisotrópicos, que possuem alinhamento cristalográfico, é a utilização de outro material, à base de Sm-Fe-N. Neste trabalho estudou-se a preparação deste material, Sm2Fe17, utilizando-se uma técnica já utilizada para produção de outra liga TR-MT, SmCo5, a redução calciotérmica e sua posterior modificação intersticial com nitrogênio. Esta é uma rota de processamento que não apresenta custos muito elevados devido ao fato de utilizar o Sm na forma de óxido. Objetivou-se a produção de pós com características microestruturais e propriedades magnéticas apropriadas para produção de ímãs compósitos. A sequência de atividade foi: 1) mistura das materias primas, 2) redução calciotérmica / difusão, 3) lavagem da liga, 4) modificação intersticial e 5)moagem. A princípio foi possível produzir a liga Sm2Fe17 pelo processo de redução calciotérmica. Entretanto para se obter um processo adequado de introdução do nitrogênio sem formação de ferro livre, o que causa detrimento das propriedades magnéticas, foi necessário um estudo da influência do excesso do óxido de samário utilizado no processo. Este estudo levou à conclusão de que um mínimo de excesso é necessário para que a reação de difusão se complete mas que um excesso muito grande dificulta o processo de lavagem, resultando em contaminação da liga. O valor ótimo encontrado para as condições de trabalho foi 10% em massa. Mesmo utilizando-se um excesso controlado de óxido de samário ainda assim ocorreu formação de ferro livre durante o processo de modificação intersticial. Este problema foi resolvido através da alteração no fluxo de produção da liga. Optou-se por realizar a introdução do nitrogênio antes da lavagem, no mesmo ciclo da redução calciotérmica. Esta rota de processamento propiciou produzir a liga Sm2Fe17N3 sem formação de ferro livre, resultado este observado atravéz de difração de raios X. Apesar do material produzido em ciclo único apresentar uma composição adequada ele não possuía tais propriedades magnéticas. O material não apresentava comportamento anisotrópico tal qual o material produzido por fusão. Uma investigação microestrutural levou à conclusão de que a causa deste comportamento era a presença de partículas com tamanho de grão muito pequeno. Este aspecto das mesmas dificultava sua moagem e não produzia partículas monocristalinas, não possibilitando o alinhamento cristalográfico, textura. Inicialmente tentou-se produzir partículas de grãos maiores através de um tratamento térmico para crescimento de grão, este método não possibilitou melhora das propriedades. Outra alternativa testada foi a utilização de matérias primas, pós de ferro, com microestrutura mais grosseira. Esta alternativa trouxe resultados positivos no aumento da textura dos materiais produzidos. O material produzido com o pó de ferro esponja apresentou textura semelhante ao material produzido por fusão. A terceira tentativa de se produzir um material anisotrópico foi a utilização do pó de ferro carbonila (o mesmo utilizado inicialmente) na produção do Sm2Fe17 e utilizar uma "moagem química" do material com hidrogênio, um processo conhecido como decrepitação por hidrogênio (HD). Isto foi feito logo após a redução calciotérmica, antes da introdução do nitrogênio. Esta técnica produziu um material com alto grau de textura onde a diferênça na polarização em diferentes direções foi maior que a do material de referência produzido por fusão. O que indica um material bastante anisotrópico. === The most important magnets in the market today are the ferrites for low cost applications and Nd-Fe-B alloys for high performance applications. There are two different ways to produce Nd-Fe-B magnets, sintered and bonded. The disadvantage of Nd bonded magnets is that they are isotropic and, therefore, have a lower remanence due to the lack of texture. One feasible solution for anisotropic bonded magnet production is the Sm-Fe-N alloy. This work studies the preparation of Sm2Fe17 by calciothermic reduction diffusion, the main technique used in the production of SmCo5, and later nitrogenation to Sm2Fe17Nx. This method is cheaper due to the fact that it uses Sm in the form of Sm2O3. The production of powder with appropriate microstructural characteristics and magnetic properties is the main point of the study. The sequence to produce the alloy was: 1) mixing the raw materials, 2) calciothermic reduction diffusion, 3) washing, 4) nitrogenation and 5) milling. The Sm2Fe17 compound was obtained by calciothermic reduction diffusion. However, in order to perform a nitrogenation without the formation of free iron, which is bad for the magnetic properties, it was necessary to study the influence of the Sm2O3 excess. This study leads to the conclusion that a minimum of excess is necessary in order to complete the reduction diffusion process but a large excess makes the washing process more dificult, which results in contamination. The optimum value for the conditions used in this work was 10 wt% in excess of Sm2O3 in relation to sthoichiometric Sm2Fe17. Even with control of the Sm2O3 excess there was still formation of free iron during nitrogenation. This problem was solved by changing the process route. The nitrogenation was carried out in the same cycle as the calciothermic reduction diffusion. This processing route produced Sm2Fe17N3 without the formation of free iron as observed with X-ray diffraction. Despite the fact that the material produced in a single cycle had the right composition, its magnetic properties were inferior to the material produced by melting. Microstructural evidences implied that the material produced by calciothermic reduction produced particles with a fine grain size and milling couldn't produce monocrystalline particles. Three different alternatives were investigated to solve this problem. The first one was to use a thermal treatment in order to obtain a microstructure coarsening. This process didn't improve the magnetic properties. The second alternative was to change the iron powder for a powder with coarser microstructure. The material produced with sponge iron powder presented the same degree of texture as the one produced by arc melting. The last tentative to produce an anisotropic material was to use carbonyl iron powder (the same used initially) to produce Sm2Fe17 and perform an hydrogen decrepitation (HD). This treatment was carried out right after the reduction diffusion and before the nitrogenation. This processing route leads to materials with a high degree of texture, where the difference in polarization is higher than in the reference melted material. This indicates a highly anisotropic behavior.
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