Impressão tridimensional e caracterização de estruturas porosas de fosfato tricálcico e sílica a partir de um polímetro pré-cerâmico

• Main Author: Bernardino, Raphael de Melo
• Other Authors: Universidade Federal de Santa Catarina
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: 2017
• Subjects: Engenharia de materiais; Impressão em três dimensões; Polímeros; Ossos -; Regeneração
• Online Access: https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/176642

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. === Made available in DSpace on 2017-06-27T04:02:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 345563.pdf: 3131739 bytes, checksum: 6e347fdbdb145d0552cbc07501d0b18d (MD5) Previous issue date: 2016 === Esta dissertação explora a utilização de uma técnica de manufatura aditiva definida como impressão tridimensional (3DP) para a fabricação de peças porosas de fosfato tricálcico (ß-TCP) e com diferentes concentrações de sílica (SiO2) provenientes de um polímero pré-cerâmico (polimetilsilsesquioxano - MK), através do jateamento deste pelo cabeçote de impressão, visando a aplicação futura em áreas como a regeneração de tecidos ósseos. Para tal foi necessário sintetizar o ß-TCP, utilizado na forma de pó, a partir dos reagentes carbonato de cálcio (CaCO3) e monetita (CaHPO4) utilizando uma rota de síntese no estado sólido. Para a fabricação, o pó de ß-TCP necessitou ser misturado a um pó de polimetilmetacrilato (PMMA) que atuou como ligante no processo de impressão, melhorou a escoabilidade e é, posteriormente, agente formador de poros. Durante a fabricação o polímero pré-cerâmico foi depositado sobre as camadas de pó através do processo de jateamento, onde a quantidade deste polímero pode ser aumentada com diversas repetições deste processo. Foi necessário desenvolver uma solução deste polímero dissolvido em um solvente orgânico, uma mistura de 1-hexanol (CH3(CH2)5OH) e acetato de hexila (C8H16O2), com características reológicas compatíveis com o processo. Os resultados de viscosidade mostraram que é possível utilizar uma solução contendo 30 % em peso de MK para o jateamento direto no processo de 3DP através do cabeçote de impressão, produzindo peças com adequada estabilidade a verde. Após a fabricação, as amostras foram submetidas a tratamento térmico para eliminação da parte polimérica e transformação do polímero pré-cerâmico em SiO2. Técnicas de caracterização como DRX e FTIR foram utilizadas para verificar se houve interação química entre os materiais após tratamento térmico. Já a análise de MEV mostrou que a sílica proveniente do polímero pré-cerâmico se encontra na superfície das partículas de ß-TCP. As propriedades físicas também foram analisadas e mostraram uma baixa resistência mecânica (0,66 MPa ± 0,15) e elevada porosidade (68% ±3).<br> === Abstract : This dissertation explores the use of an additive manufacturing technique defined as three-dimensional printing (3DP) for the manufacture of porous parts of tricalcium phosphate (ß-TCP) and different concentrations of silica (SiO2) from a polymer derived ceramic (polymethylsilsesquioxane - MK), by jetting this polymer through the printhead, aiming for future application in areas such as the regeneration of bone tissues. It was necessary to synthesize ß-TCP, used in powder form, from the calcium carbonate (CaCO3) and monetite (CaHPO4) reagents using a solid-state synthesis route. For manufacturing, the ß-TCP powder needed to be mixed with a polymethylmethacrylate (PMMA) powder which acted as a binder in the printing process, improved the flowability and is thereafter a pore forming agent. During manufacture the pre-ceramic polymer was deposited on the powder layers through the jettinh process where the amount of this polymer can be increased with several repetitions of this process. It was necessary to develop a solution of this polymer dissolved in an organic solvent, a mixture of 1-hexanol (CH3 (CH2) 5 OH) and hexyl acetate (C8H16O2), with rheological characteristics compatible with the process. The viscosity results showed that it is possible to use a solution containing 30% by weight of MK for direct jetting in the 3DP process through the printhead, producing parts with adequate green stability. After the fabrication, the samples were submitted to thermal treatment to eliminate the polymer part and to transform the pre-ceramic polymer into SiO2. Characterization techniques such as XRD and FTIR were used to verify if there was a chemical interaction between the materials after thermal treatment. The SEM analysis showed that the silica from the pre-ceramic polymer is on the surface of the ß-TCP particles. The physical properties were also analysed and showed low mechanical strength (0.66 MPa ± 0.15) and high porosity (68% ± 3).