Novas estratégias de quantificação e padronização interna utilizando injeções múltiplas em LC-ESI-MS/MS

• Main Author: Vieira, Vítor Debatin
• Other Authors: Universidade Federal de Santa Catarina
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: 2017
• Subjects: Química; Cromatografia a líquido; Espectrometria de massa
• Online Access: https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/176047

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2016. === Made available in DSpace on 2017-05-31T14:08:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 345681.pdf: 3192043 bytes, checksum: 52204e1cf0d8404b3e10f9861fd69fa1 (MD5) Previous issue date: 2016 === Os propósitos deste estudo foram a aplicação da técnica deinjeções múltiplas para a construção e comparação entre curvas analíticas e introdução de uma nova variação de padronização interna: o padrão interno em plugue externo (OPIS), que é o próprio analito sequencialmente injetado em um plugue externo à amostra. Para os estudos com injeções múltiplas foi desenvolvido um método isocrático para determinação de cloridrato de clindamicina, eritromicina estolato e azitromicina em formulações farmacêuticas por LC-ESI-MS/MS. Foram estatisticamente comparadas 60 curvas analíticas pertencentes a cinco diferentes estratégias de calibração: calibração externa simples, calibração externa por MISER (Multiple Injection in a Single Experimental Run), calibração externa simples com OPIS, e calibração externa por MISER com OPIS. Como resultados, a cromatografia MISER possibilitou a construção de curvas de calibração confiáveis em menos decinco minutos, triplicando a frequência analítica e reduzindo consumo de solventes e geração de resíduos frente ao método convencional de calibração. Além disso, a técnica de injeções múltiplas demonstrou-se valiosa em permitir a adição do OPIS em substituição aos padrões internos clássicos para correção de erros espectrais.<br> === Abstract : The goal of this study was the application of the multiple injections technique for calibration curves elaboration and the introduction of a brand-new type of internal standardization: the Outer Plug Internal Standard (OPIS), which is the very analyte sequentially injected in a external plug. For the multiple injections studies an isocratic LC-ESIMS/MS method for determining clindamycin hydrochloride, erythromycin estolate and azithromycin in pharmaceuticals was developed. Statistical comparison was applied to 48 calibration curves belonging to four different calibration strategies: simple external calibration, MISER (Multiple Injection in a Single Experimental Run) external calibration, simple external calibration with OPIS, and MISER external calibration with OPIS. As results, MISER chromatography has turned possible the construction of trustworthy calibration curves in less than five minutes, tripling the analytical throughput and reducing solvente consumption and waste production opposite the conventional calibration method. Besides, the multiple injections technique proved to be valuable in allowing the addition of OPIS in replacement to classic internal standardization to correct spectral errors.