| Summary: | Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2014. === Made available in DSpace on 2015-02-05T20:16:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014 === Os objetivos deste estudo foram avaliar o efeito do processo de clarificação no mosto de uvas brancas, em função do tempo e do agente clarificante, como também desenvolver e validar um método para a quantificação simultânea de 24 compostos heterocíclicos (oxigenados, sulfurados e nitrogenados) em vinhos tintos e brancos. Para avaliação do processo de clarificação em função do tempo (12 e 30 horas) foi utilizado mosto de uvas brancas Sauvignon Blanc, Vermentino e Viognier, e para avaliar os agentes clarificantes (bentonite, enzima e sílica gel) foi utilizado mosto de uvas da variedade Chardonnay. Foram avaliados a cinética de fermentação dos mostos adicionados de cada agente clarificante, como também a evolução e o consumo dos compostos nitrogenados durante a fermentação alcoólica. Nos mostos e nos vinhos foram determinados o perfil de aminoácidos, íon amônio, aminas biogênicas e compostos fenólicos, por cromatografia líquida de alta eficiência, e glutationa por cromatografia líquida de ultra eficiência. Também foram determinados nos vinhos o perfil de compostos voláteis por cromatografia gasosa. Para a extração dos compostos fenólicos foram avaliados 4 métodos de extração, extração líquido-líquido, extração em fase sólida, ultrassom e QuEChERS. Este método foi utilizado também para caracterizar diferentes variedades de uvas Vitis labrusca e Vitis vinifera quanto a presença de compostos bioativos. A determinação dos compostos heterocíclicos nos vinhos franceses foi realizada por cromatografia gasosa através de microextração em fase sólida, a qual foi otimizada utilizando delineamento central composto por metodologia de superfície resposta. O método foi validado. Os vinhos franceses também foram caracterizados quanto ao perfil de aminoácidos e glutationa por cromatografia líquida de ultra eficiência. Os resultados deste trabalho demonstraram que, dentre os métodos de extração dos compostos fenólicos avaliados, a extração líquido-líquido apresentou os melhores resultados de precisão e repetibilidade. A caracterização das variedades de uvas V. labrusca e V. vinifera quanto a compostos bioativos mostrou que o tipo e a concentração destes compostos são mais dependentes da variedade de uva do que da espécie. Com relação ao processo de clarificação do mosto, este exerceu forte influência na composição química dos mostos como também na composição volátil e não volátil dos vinhos. O tempo de clarificação do mosto alterou significativamente o seu conteúdo nitrogenado, especialmente a concentração de aminoácidos, que foi maior no menor tempo de clarificação (12 h). Além disto, os mostos clarificados por menor tempo, foram correlacionados principalmente com os aromas varietais do vinho, enquanto o maior tempo de clarificação (30 h) do mosto originou vinhos com predomínio de aromas fermentativos. Os agentes clarificantes também influenciaram a composição do mosto e do vinho. O uso de bentonite resultou em mosto com menor concentração de nitrogênio enquanto a adição de enzima no mosto provocou efeito contrário. Vinhos obtidos da clarificação do mosto com enzima apresentaram maior concentração dos aromas varietais, enquanto a clarificação com bentonite resultou em vinhos com maior concentração dos ésteres majoritários e de sulfeto de hidrogênio. Foi observada uma relação entre os aminoácidos, arginina e alanina, que mais contribuíram como fonte de nitrogênio para as leveduras, com a formação dos compostos voláteis nos vinho, principalmente para os ésteres. Quanto à extração dos compostos heterocíclicos, a metodologia de superfície resposta mostrou que as melhores condições de extração foram pH 5,5; 3 g de NaCl e tempo de extração de 55 minutos. O método validado apresentou excelente precisão, exatidão, e limites de detecção e quantificação. Os vinhos provenientes de diferentes origens geográficas foram separados por análises multivariadas de acordo com a composição de aminoácido como também de compostos heterocíclicos-S,N,O.<br> === Abstract : The objectives of this study were to evaluate the effect of the white grape must clarification process over time using different clarifying agents and to developed and validate a method for the simultaneous quantification of 24 heterocyclic compounds of different classes (furans, thiophenes, thiazoles and alkylpyrazines) in white and red wines. The clarification process over time (12 and 30 h) was evaluated using musts of Sauvignon Blanc, Vermentine and Viognier grapes and to investigate different clarifying agents (bentonite, enzyme and silica) Chardonnay grape must was used. Also, the fermentation kinetics of the musts with clarifying agents added was investigated, along with the development and consumption of nitrogenous compounds during alcoholic fermentation. The musts and wines were analyzed by high performance liquid chromatography to determine the amino acids profile, ammonium, biogenic amines and phenolic compounds, and glutathione was determined by ultra performance liquid chromatography. The wines were also analyzed to determine the volatile profile by gas chromatography. For the extraction of phenolic compounds 4 extraction methods were evaluated: liquid-liquid extraction, solid phase extraction, ultrasound and QuEChERS. This method was also used to characterize different varieties of Vitis vinifera and Vitis labrusca grapes in relation to bioactive compounds. For the characterization of French wines in relation to heterocyclic compounds, solid phase micro extraction was used, which was optimized employing a composite central design, using the surface response methodology, and the determination was carried out by gas chromatography. This method was validated. the wine French also were characterized in relation to amino acid content and glutathione by ultra performance liquid chromatography. The results of this study showed that the extraction method which gave the best results for accuracy and repeatability was liquid-liquid extraction. The determination of bioactive compounds in V. labrusca and V. vinífera grapes showed that the classes and concentrations of these compounds have a stronger dependence on the grape variety than the species. In relation to the must clarification process, this showed a strong influence on the chemical composition of the musts as well as on the volatile and non-volatile composition of the wines. The time of must clarification significantly affected the must concentration of nitrogen compounds, especially amino acids, which was higher for the shorter clarification time (12 h). Moreover, the musts clarified for this shorter time were correlated mainly with the varietal aroma of the wine, while the longer must clarification time (30 h) originated predominantly fermentative aromas in the wines. The clarifying agents influenced the must and wine composition. The addition of bentonite resulted in musts with lower nitrogen concentration, while the addition of an enzyme had the opposite effect. The wines obtained from must clarification with enzyme showed higher concentrations of compounds with varietal aroma, while the clarification with bentonite resulted in wines with higher concentrations of the major esters and of hydrogen sulfide. A relation between the amino acids arginine and alanine was observed, and these provided the highest contributed of nitrogen to the yeast, with volatile compounds (mainly esters) being formed in the wines. Regarding the extraction of heterocyclic compounds, the response surfasse methodology showed that the best conditions for extraction were: pH 5.5, 3 g of NaCl and extraction time of 55 min. The validated method showed excellent accuracy, repeatability, and detection and quantification limits. The wines from different regions of France were separated in the multivariate analysis according to the amino acid composition as well as the heterocyclic compounds. Red wines from same region (Bordeaux Region) were separated according the vintage when the profile for the heterocyclic compounds was considered.
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