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Previous issue date: 2017-12-13 === Materiais autorreparáveis apresentam a habilidade de restaurar possíveis danos produzidos
durante sua aplicação, retomando suas propriedades iniciais após o reparo. A utilização de
microcápsulas de ureia-formaldeído vem sendo estudada para promover essa funcionalidade
em polímeros e compósitos de matriz polimérica. Essas microcápsulas, preenchidas com um
líquido de reparo, devem ser fortes o suficiente para permanecerem intactas durante o
processamento do material (polímero ou matriz polimérica de um material compósito) onde
elas serão introduzidas, e devem romper facilmente liberando o líquido, quando houver dano.
A partir dos parâmetros de sínteses utilizados na produção das microcápsulas é possível
modificar suas propriedades, tais como: tamanho, espessura da parede, modificar rugosidade,
aumentar resistência das paredes entre outros fatores. Além disso, investigar a influência dos
parâmetros de síntese pode ajudar na produção de microcápsulas com características e
tamanhos uniformizado, sendo um atrativo para sua produção em larga escala. Neste trabalho,
parâmetros de síntese de microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) foram avaliados, e um
planejamento fatorial 22
com três pontos centrais foi montado com o objetivo de analisar a
influência do pH e da taxa de agitação no tamanho médio e na espessura média das paredes
das microcápsulas. Foi possível constatar que o tamanho das microcápsulas é influenciado
pela agitação e que o pH exerce influência na espessura das paredes da casca. A partir dos
resultados do planejamento experimental realizado, microcápsulas com diversos materiais de
preenchimento tais como, óleos vegetais (óleo de soja, linhaça, coco e azeite de oliva), endodiciclopentadieno
(DCPD) e 5-etilideno 2-norboneno (ENB) foram sintetizadas, apresentando
as mesmas características morfológicas e de tamanho, apesar dos diferentes materiais de
preenchimento. As microcápsulas sintetizadas foram caracterizadas por espectroscopia de
infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura
(MEV). Microcápsulas preenchidas com óleo de soja, óleo de linhaça e endo-DCPD, foram
usadas em sistemas epóxi de revestimento ativado com habilidade de autorreparo, visando
retardar a corrosão de placas metálicas, os óleos foram escolhidos em substituição ao endoDCPD
devido à sua alta toxidade e forte odor. Placas com cápsulas preenchidas com óleos
apresentaram excelentes resultados anticorrosivos, tendo como destaque o sistema contendo
cápsulas preenchidas com óleo de soja, por ser, além de não tóxica, uma alternativa
econômica aos outros materiais testados. Microcápsulas preenchidas com endo-DCPD foram
utilizadas em testes de indentação para avaliação da eficiência de autorreparo, porém este
teste não gerou trincas nos corpos de prova. Assim, o comportamento das microcápsulas
obtidas nas condições ajustadas do planejamento fatorial, foi analisado em amostras de epóxi,
por meio de testes onde as trincas foram produzidas utilizando uma lâmina, tendo sido
comprovada a ruptura das microcápsulas como consequência da propagação da trinca.
Microcápsulas com espessura de parede e tamanho adequados para sua utilização no sistema
de autorreparo proposto foram obtidas, além disso, há indícios de autorreparo em algumas
regiões da trinca, no entanto, é necessário um estudo de desaglomeração e dispersão das
microcápsulas para aumentar a eficiência de reparo, além de um acréscimo na quantidade de
catalisador à matriz de epóxi, para que o efeito de autorreparo em corpos de prova de
polímeros ou materiais compósitos poliméricos seja melhor observado. === Self-healing materials are a class of smart materials with an inherent ability to repair damage,
thus recovering their functionality. Urea-formaldehyde microcapsules have been studied to
provide self-healing functionality to polymers and polymeric matrix composites. These
microcapsules, within a healing agent, must be strong enough to remain intact during
processing of the host polymer, and yet break, and release healing agent, when the polymer is
damaged. From synthesis parameters used in microcapsules production is possible to modify
their proprieties, such as: size, wall thickness, rugosity, increase wall resistance among other
factors. In addition, to investigate influence of synthesis parameters can aid the production of
microcapsules with uniform morphological characteristics and size, which is highly attractive
to large scale production. In this work, synthesis parameters of poly(urea-formaldehyde)
microcapsules were evaluated and an experimental design 2
2 with three central points was
assembled with the objective of analyze the influence of agitation rate and pH in the size of
microcapsules and thickness of capsules shell. The influence of agitation rate on
microcapsules size and pH on shell thickness could be proven. From the experimental design
results, microcapsules with different core materials such as, vegetable oil (soybean, olive,
linseed and coconut), endo-dicyclopentadie and 5-etilidene 2-norbonene (ENB) were
synthesized presenting same morphological characteristics and size. Capsules were
characterized by Fourier infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy
(SEM). Microcapsules filled with soybean, linseed oil and endo-DCPD were used in epoxy
system with self-healing ability aiming delay corrosion in metallic substrate. The oils were
chosen to replace endo-DCPD due to its high toxicity and strong smell. Samples with
capsules filled with soybean and linseed oils presented excellent anticorrosive results, with
emphasis on the system containing capsules filled with soybean oil, which is no toxic and an
economical alternative to the other tested materials. Microcapsules filled with endo-DCPD
were used in indentation tests to verify the self-healing effect, however, it was not possible to
attest it, since the indentation did not generate a crack in the samples. Therewith, the behavior
of the microcapsules obtained under the adjusted conditions of the experimental design was
analyzed in epoxy samples by means of tests where cracks were produced using a blade,
capsule rupture was verified as consequence of crack propagation. Capsules which presented
adequate diameter and shell thicknesses for their use in the proposed self-healing system,
were produced, and there are indications of self-healing in some parts of the crack. However,
a study of deagglomeration and dispersion of the microcapsules in the epoxy matrix to
increase healing efficiency is necessary, in addition to an increase in the amount of catalyst
presented, in order to better observe the self-healing effect on polymeric or polymeric
composites samples.
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