Otimiza??o e valida??o de metodologia para determina??o multirres?duos de agrot?xicos em alface e solo empregando QuEChERS e LC-MS/MS

• Main Author: Rego, Teresa Cristina Epif?nio Di?genes
• Other Authors: 13893734449
• Language: Portuguese
• Published: PROGRAMA DE P?S-GRADUA??O EM QU?MICA 2017
• Subjects: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Agrot?xicos; Alface; Solo; QuEChERS; Cromatografia l?quida
• Online Access: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/22211

Submitted by Automa??o e Estat?stica ([e-mail]) on 2017-03-09T19:05:35Z No. of bitstreams: 1 TeresaCristinaEpifanioDiogenesRego_TESE.pdf: 2814198 bytes, checksum: b7ac8c1062e9b9486287153d37e0b630 (MD5) === Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva ([e-mail]) on 2017-03-10T21:49:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeresaCristinaEpifanioDiogenesRego_TESE.pdf: 2814198 bytes, checksum: b7ac8c1062e9b9486287153d37e0b630 (MD5) === Made available in DSpace on 2017-03-10T21:49:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeresaCristinaEpifanioDiogenesRego_TESE.pdf: 2814198 bytes, checksum: b7ac8c1062e9b9486287153d37e0b630 (MD5) Previous issue date: 2015-07-24 === A utiliza??o de agrot?xicos da classe dos organofosforados e dos carbamatos a partir das d?cadas de 1940 e 1950 no Brasil trouxe benef?cios no combate as pragas em lavouras de alimentos mas tamb?m causou impactos negativos ? sa?de humana e ao meio ambiente, devido ? presen?a desses compostos nos alimentos, na ?gua e no solo. Diante disso, torna-se essencial o desenvolvimento de m?todos anal?ticos para determina??o multirres?duos de agrot?xicos em matrizes ambientais e de alimentos. Neste trabalho otimizou-se e validou-se uma metodologia anal?tica para a determina??o de agrot?xicos da classe dos carbamatos (carbaril e carbofurano), organofosforados (clorpirif?s, dimetoato, malationa e metamidof?s) e do neonicotin?ide acetamiprido em amostras de alface e solo, utilizando QuEChERS e Cromatografia L?quida de fase reversa acoplada ? espectrometria de massas com ioniza??o por Electrospray (LC-ESI/MS/MS), operada em modo de Monitoramento de Rea??es M?ltiplas (MRM). O m?todo de preparo de amostra QuEChERS originalmente desenvolvido para an?lise de alimentos, neste trabalho foi otimizado tanto na an?lise de amostras de alface, como tamb?m em amostras de solo, buscando-se um m?todo r?pido, pr?tico e eficiente de preparo de amostras ambientais. Para atender aos objetivos propostos, foram feitas adi??es dos sete agrot?xicos ao n?vel de fortifica??o de 5,0 ?g kg-1 em amostras de alface e solo, obtendo recupera??es entre 67,8-102,7% em alface, e entre 73-121,1% em solo, com repetibilidade e precis?o intermedi?ria com coeficientes de varia??o inferior a 15% para ambas as matrizes e limite de quantifica??o de 1,0 ?g kg-1 para os sete agrot?xicos. O efeito matriz nas amostras selecionadas foi contornado diluindo-se os extratos. Para verificar a aplicabilidade do m?todo otimizado e validado foram coletadas amostras de alface e solo diretamente dos produtores da regi?o de Gramorezinho, localizada na Zona Norte de Natal/RN, onde nenhum dos sete padr?es de agrot?xicos pesquisados foi encontrado; como este estudo foi realizado numa comunidade de produtores de hortali?as em que o cultivo convencional com agrot?xicos, foi convertido em produ??o org?nica, o fato da n?o quantifica??o dos compostos estudados confirma a descontinuidade do uso destas subst?ncias pelos agricultores selecionados. === The use of pesticides in the class of organophosphates and carbamates from the 1940s and 1950s in Brazil brought benefits in combating pests on food crops, but also caused negative impacts to human health and the environment due to the presence of these compounds in food, water and soil. Therefore, it is essential to develop analytical methods for Multiresidue determination of pesticides in food and environmental matrices. This work is optimized and validated an analytical methodology for the determination of pesticides in the class of carbamates (carbaryl and carbofuran), organophosphates (chlorpyrifos, dimethoate, malathion and methamidophos) and neonicotinoid acetamiprid in samples of lettuce and ground using QuEChERS and reverse-phase liquid chromatography coupled to mass spectrometry with electrospray ionization (ESI-LC/MS/MS) operated in Mode Reaction Monitoring Multiple (MRM); the sample preparation QuEChERS method originally developed for food analysis, this work has been optimized both in the analysis of samples of lettuce, as well as in soil samples, seeking a fast, practical and efficient preparation of environmental samples. To meet the proposed objectives, additions of the seven pesticides at the level of fortification 5.0 ?g kg-1 in samples of lettuce and soil were made, obtaining recoveries between 67.8 to 102.7% in lettuce, and between 73-121.1% in soil, with repeatability and intermediate precision with coefficients of variation below 15% for both matrices and quantitation limit of 1.0 ?g kg-1 for seven pesticides; the effect matrix in selected samples was circumvented by diluting the extracts. To verify the applicability of the optimized and validated method were collected samples of lettuce and soil directly from producers, none of the seven pesticides standards researched found; as this study was conducted in a vegetable producing community than conventional cultivation, or with pesticides, it has been converted to organic production, the fact that no quantification of the compounds studied confirms the discontinuance of the use of these substances by selected farmers.