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Previous issue date: 2008-09-24 === Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico === Were synthesized different ferrites NixZn1-xFe2O4 (0,4 ≤ x ≤ 0,6) compositions by using citrate precursor method. Initially, the precursors citrates of iron, nickel and zinc were mixed and homogenized. The stoichiometric compositions were calcined at 350?C without atmosphere control and the calcined powders were pressed in pellets and toroids. The pressed material was sintered from 1100? up to 1200?C in argon atmosphere. The calcined powders were characterized by XRD, TGA/DTG, FTIR, SEM and vibrating sample magnetometer (VSM). All sintered samples were characterized using XRD, SEM, VSM and measurements of magnetic permeability and loss factor were obtained. It was formed pure ferromagnetic phase at all used temperatures. The Rietveld analyses allowed to calculate the cations level
occupation and the crystallite size. The analyses obtained nanometric crystals (12-20 nm) to the calcined powder. By SEM, the sintered samples shows grains sizes from 1 to 10 μm. Sintered densities (ρ) were measured by the Archimedes method and with increasing Zn content, the bulk density decrease. The better magnetization results (105-110 emu/g) were obtained for x=0,6 at all sintering temperatures. The hysteresis shows characteristics of soft magnetic material. Two magnetization processes were considered, superparamagnetism at low temperature and the magnetic domains formation at high temperatures. The sintered toroids
presents relative magnetic permeability (μr) from 7 to 32 and loss factor (tanδ) of about 1. The frequency response of toroids range from 0,3 kHz to 0,2 GHz. The composition x=0,5 presents both greater μr and tanδ values and x=0,6 the most broad range of frequency response. Various microstructural factors show influence on the behavior of μr and tanδ, such as: grain size, porosity across grain boundary and inside the grain, grain boundary content and domain walls movement during the process of magnetization at high frequency studies (0,3kKz 0,2 GHz) === Foram sintetizadas diferentes composi??es da ferrita Ni1-xZnxFe2O4 com 0,4 ≤ x ≤ 0,6 pelo uso do m?todo dos citratos precursores. Para se obter a fase estequiom?trica do sistema Ni1-xZnxFe2O4 foram misturados e homogeneizados os citratos precursores de ferro, n?quel e zinco. As composi??es estequiom?tricas foram calcinadas em atmosfera ambiente na temperatura de 350?C e depois prensadas em pastilhas e tor?ides. As amostras prensadas foram sinterizadas nas temperaturas de 1100?, 1150? e 1200?C em atmosfera de arg?nio. Os p?s calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, massa espec?fica e medidas de permeabilidade e perdas magn?ticas. Observou-se a forma??o de fase pura
ferrimagn?tica em todas as temperaturas aplicadas. A an?lise pelo m?todo de Rietveld calculou o n?vel de ocupa??o dos c?tions e o tamanho de cristalito. Foram obtidos tamanhos de cristais nanom?tricos, de 12 a 20 nm para os p?s calcinados. Por MEV, as amostras sinterizadas apresentam tamanhos de gr?os na faixa de 1 a 10 μm. A massa espec?fica (ρ) do material sinterizado apresenta uma tend?ncia de diminui??o com a adi??o de Zn. Os melhores resultados de magnetiza??o foram obtidos para x=0,6 nas tr?s temperaturas de sinteriza??o, variando de 105 a 110 emu/g. As histereses mostram um perfil de materiais magn?ticos moles. Dois processos de magnetiza??o foram considerados, o superparamagnetismo a baixa temperatura (350?C) e a forma??o de dom?nios magn?ticos em altas temperaturas. Os materiais sinterizados apresentam permeabilidade (μ) de algumas unidades, de 7 a 30, e perdas magn?ticas (tanδ) por volta de 1. A resposta em freq??ncia dos n?cleos toroidais est? na faixa de 0,3 kHz a 0,2 GHz. Os maiores valores de μ e tanδ s?o para x=0,5 e a maior faixa de resposta em freq??ncia ? para x=0,6. V?rios fatores da microestrutura contribuem para o comportamento das grandezas μ e tanδ, tais como: os tamanhos dos gr?os, porosidade inter e intragranular, quantidade de contornos de gr?os e os aspectos da din?mica das paredes de dom?nios quando excitadas magneticamente sob alta freq??ncia
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