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Previous issue date: 2017-07-25 === FACEPE === O comportamento magnético de arranjos extensos de nanofios ferromagnéticos, fabricados a partir de um processo de eletrodeposição em membranas de alumina porosa, tem sido, de forma crescente, o objeto de estudo de diversos grupos de pesquisa devido ao seu elevado potencial de uso em aplicações tecnológicas. Neste trabalho de doutorado, o objetivo principal foi contribuir no aperfeiçoamento dos modelos que visam explicar o comportamento magnético em arranjos deste tipo. A utilização do microscópio eletrônico de transmissão (TEM) como a principal ferramenta para esta finalidade, surge como o elemento inovador deste trabalho. Diferentes modos de operação do equipamento foram utilizados (HRTEM, weak beam, Dark Field) e as informações extraídas da análise de suas imagens serviram de base para a formulação do modelo de estrutura dos nanofios, individualmente. Nesta proposta, os nanofios de níquel são compostos por uma cadeia não uniaxial de grãos cujos formatos são cuboctaedros. A maneira como os átomos, e consequentemente os dipolos magnéticos, estão dispostos nas regiões de fronteira desses nanofios (superfície, contornos de grão, etc.) também é objeto de estudo, na medida em que esta disposição atômica acaba por influenciar na composição do Campo Efetivo total do sistema, determinando o seu comportamento magnético global. Para analisar e quantificar desordem atômica na rede cristalina dos nanofios de níquel, foram realizadas medidas de campos de tensão e de deslocamento atômico por meio de imagens HRTEM, utilizando os métodos de GPA (Geometric Phase Analysis) e PPA (Peak Pairs Analysis). A presença de zonas de tensão na nanoestrutura dos fios contribui para o aparecimento de defeitos do tipo lineares (discordâncias) e superficiais (contornos de grãos, stacking faults, twins), os quais foram observados a partir de imagens HRTEM e relacionados ao processo de crescimento e preenchimento dos fios no interior dos poros da membrana de alumina. Das medidas de deslocamento atômico e de distâncias interplanares, foram obtidos deslocamentos de ±1,5% a ±3%, em média, para as famílias (111) e (200) para o eixo de zona [011]. Medidas de DRX foram utilizadas, principalmente, para a obtenção da direção de crescimento preferencial dos nanofios. Através de simulações computacionais, foram obtidas curvas de histerese, em diferentes ângulos, a partir das quais foram descritos o comportamento da coercividade e da remanência para o modelo proposto e, em seguida, estas foram comparadas com os resultados experimentais. Os resultados alcançados apresentaram um grau de concordância bastante satisfatório, indicando o modelo proposto como uma boa alternativa a ser adotada em trabalhos futuros. Um estudo do comportamento magnético das amostras após um tratamento térmico à 400 K foi realizado a fim de relacioná-lo à uma possível mudança na estrutura dos nanofios decorrentes desse tratamento. Imagens simuladas de HRTEM, da superfície dos grãos que compõem o modelo do nanofio proposto, foram obtidas a fim de compará-las com as imagens experimentais e, com isso, fomentar a validação do modelo. Os tipos de interações magnéticas que predominam dentro do arranjo também foram alvo de investigação a partir de medidas magnéticas por plots de Henkel e curvas dm X H. === The magnetic behavior of extensive arrangements of ferromagnetic nanowires, made from an electrodeposition process in porous alumina membranes, has increasingly been the object of study of several research groups due to their high potential of use in technological applications . In this doctoral work, the main objective was to contribute in the improvement of the models that aim to explain the magnetic behavior in arrangements of this type. The use of the transmission electron microscope (TEM) as the main tool for this purpose appears as the innovative element of this work. Different modes of operation of the equipment were used (HRTEM, weak beam, Dark Field) and the information extracted from the analysis of its images served as a basis for the formulation of the structure model of the nanowires, individually. In this proposal, nickel nanowires are composed of a non-uniaxial chain of grains whose shapes are cuboctahedra.The way the atoms, and consequently the magnetic dipoles, are arranged in the border regions of these nanowires (surface, grain contours, etc.) is also object of study, since this atomic disposition influences in the composition of the Field Total effective system, determining its overall magnetic behavior. To analyze and quantify atomic disorder in the crystalline network of nickel nanowires, voltage field and atomic displacement measurements were performed using HRTEM images using GPA (Geometric Phase Analysis) and PPA (Peak Pairs Analysis) methods. The presence of stress zones in the nanostructure of the wires contributes to the appearance of defects of the linear type (dislocations) and surface (grain contours, stacking faults, twins), which were observed from HRTEM images and related to the growth process and filling the wires within the pores of the alumina membrane. From the measurements of atomic displacement and interplanar distances, displacements from ± 1.5% to ± 3% on average were obtained for families (111) and (200) for the zone axis [011]. XRD measurements were used, mainly, to obtain the direction of preferential growth of nanowires. Through computational simulations, hysteresis curves were obtained, at different angles, from which the behavior of coercivity and remanence for the proposed model were described, and then these were compared with the experimental results. The results obtained showed a satisfactory degree of agreement, indicating the proposed model as a good alternative to be adopted in future works. A study of the magnetic behavior of the samples after a thermal treatment at 400 K was carried out in order to relate it to a possible change in the structure of nanowires resulting from this treatment. Simulated HRTEM images of the surface of the grains that make up the proposed model of the nanowire were obtained in order to compare them with the experimental images and, with this, to promote the validation of the model. The types of magnetic interactions that predominate within the array were also investigated from magnetic measurements by plots of Henkel and curves dm X H.
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