| Summary: | A produção de criogéis de celulose para adsorção de petróleo torna-se um estudo interessante, já que a celulose é uma fonte econômica, renovável, biodegradável e abundante no meio ambiente. Dentro deste contexto, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver criogéis de celulose com capacidade de adsorção de petróleo e resistência mecânica. Para isso, nessecitou-se da utilização de tratamentos químicos como a silanização e a adição de hidróxido de sódio (NaOH) nas concentrações de 4 e 8% (m/m). Na silanização dois métodos foram estudados: a adição de metiltrimetoxisilano (MTMS) à suspenão de celulose e a deposição a vapor de MTMS no criogel. A suspensão de celulose foi obtida a partir de fibrilação mecânica de 1,5% (m/m) de celulose fibra longa não branqueada (FLNB) da espécie Pinus elliottii por 5 h a 2500 rpm. A suspensão foi então congelada a -80ºC por 24 h e então liofilizada a – 40ºC por 70 h. Diversos ensaios de caracterização foram realizados nos criogéis, entre eles: massa específica e porosidade, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), difração de raios-X (DRX), índice de cristalinidade, espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), compressão, hidrofobicidade, capacidade de adsorção e dessorção, cinéticas e isotermas de adsorção. Entre os métodos de silanização, a deposição a vapor de MTMS apresentou os maiores valores de capacidade de adsorção experimental homogênea (65,18 g.g-1) e heterogênea (68,42 g.g-1). Em relação à adição de NaOH, o criogel produzido com adição de 4% apresentou uma resistência à compressão 28% maior que o criogel sem tratamento. Com isso, o estudo do processo de adsorção foi realizado com o criogel produzido com 4% de NaOH e deposição a vapor de MTMS (FLNB-4D). A capacidade de adsorção experimental heterogênea e a resistência à compressão do criogel FLNB-4D foram de 21,80 g.g-1e 93,16 kPa, respectivamente. No estudo da cinética o modelo que mais se ajustou ao processo foi pseudossegunda ordem e para o estudo do equilíbrio de adsorção foi Langmuir. Por fim, conclui-se que o processo de adsorção de petróleo pelo criogel de celulose pode ser definido como fisissorção e ocorre em monocamada. Além de que, o criogel de celulose desenvolvido no presente trabalho apresenta-se adequado para a utilização na adsorção de petróleo. === The production of cellulose cryogels for oil adsorption becomes an interesting study since cellulose is an economical, renewable, biodegradable and abundant source in the environment. Within this context, the aim of the present work was to develop cellulose cryogels with oil adsorption capacity and mechanical strength. The use of chemical treatments such as silanization and the addition of sodium hydroxide (NaOH) at concentrations of 4 and 8% (m/m) were used. In the silanization two methods were studied: the addition of methyltrimethoxysilane (MTMS) to cellulose suspension and the vapor deposition of MTMS in the cryogel. The cellulose suspension was obtained from mechanical fibrillation of 1.5% (w/w) unbleached long fiber cellulose (FLNB) of Pinus elliottii for 5 h at 2500 rpm. The suspension was then frozen at -80°C for 24 h and then freeze-drying at -40°C for 70 h. Various characterization assays were performed on the cryogels, including: specific mass and porosity, field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM), X-ray diffraction (XRD), crystallinity index, Fourrier transform infrared spectroscopy (FTIR), compression, hydrophobicity, adsorption and desorption capacity, adsorption kinetics and isotherms. Among the silanization methods, the vapor deposition of MTMS presented the highest values of homogeneous (65.18 g.g-1) and heterogeneous (68.42 g.g-1) experimental adsorption capacity. About the addition of NaOH, 4% added cryogel exhibited a 28% higher compressive strength than untreated cryogel. Thus, the adsorption process was performed with cryogel produced with 4% NaOH and vapor deposition of MTMS (FLNB-4D). The heterogeneous experimental adsorption capacity and the compressive strength of the FLNB- 4D cryogel were 21.80 g.g-1 and 93.16 kPa, respectively. In the study of the kinetics, the model that best fitted the process was pseudosecond order and for the study of the adsorption equilibrium was Langmuir. Finally, it is concluded that the process of adsorption of oil by cellulose cryogel can be defined as physisorption and occurs in monolayer. In addition, the cellulose cryogel developed in the present work is suitable for use in the adsorption of petroleum.
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