Desenvolvimento de metodologia analítica utilizando sistema em fluxo e casca de arroz para pré-concentração de chumbo em amostras de sedimento

• Main Author: Furtado, Liliam Quelem Tavares
• Other Authors: Coelho, Luciana Melo
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Goiás 2018
• Subjects: FIA; Casca de arroz; Chumbo; Sedimento; Rice husk; Lead; Sediment; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Online Access: http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/8718

Submitted by Luciana Ferreira ([e-mail]) on 2018-07-18T15:10:33Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Liliam Quelem Tavares Furtado - 2018.pdf: 5052228 bytes, checksum: 0a9b38a6db28c5d10c8644e0749f1fbc (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) === Approved for entry into archive by Luciana Ferreira ([e-mail]) on 2018-07-18T15:14:33Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Liliam Quelem Tavares Furtado - 2018.pdf: 5052228 bytes, checksum: 0a9b38a6db28c5d10c8644e0749f1fbc (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) === Made available in DSpace on 2018-07-18T15:14:33Z (GMT). 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In adsorptive processes, the pH directly influences the extraction of the ion and the study of this parameter indicated that in pH 6,00 better extraction conditions are obtained. After pH determination, a multivariate optimization 2 4 of the parameters influencing the ion adsorption process was performed. The variables evaluated were adsorbent mass, preconcentration flow, volume and eluent concentration. Subsequently, a univariate study of the mass and preconcentration flow variables was performed, as well as a study of the elution flow rate. The best responses for flow system operation were obtained using: adsorbent mass 70.0 mg, eluent concentration (HNO3) 0,50 mol L-1 , eluent volume 1000 μL, preconcentration flow 2.0 mL min-1 and elution flow 1.0 mL min-1 . From the optimized conditions, the procedure showed to be effective for the Pb2+ species, with limits of detection (LD) and quantification (LQ), respectively, equal to 0.015 and 0.05 mg L-1, with a relative standard deviation (DPR) of 6.821% and a preconcentration factor of 49.5. Recovery values were obtained between 87 - 100% for fortified sediment samples. In order to analyze the selectivity of the method, the evaluation of possible interferences was carried out, based on the calculation of the interference factor (FI). The Cu (II), Ni (II), Co (II), Fe (III) and Zn (II) ions were analyzed in different proportions. The procedure presented was satisfactory for preconcentration of Pb2+ ions, and it can be used for extraction of the same. As it proved to be fast, efficient, low cost, besides the reduction in reagent consumption and waste generation. Factors that favor the development of a system based on the principles of "Green Chemistry". === O presente trabalho apresenta um estudo do uso da casca de arroz como material adsorvente para determinação de íons chumbo em amostras de sedimentos obtidas em diferentes pontos da região do Rio Doce (Espírito Santo), utilizando sistema de análise por injeção em fluxo. Com detecção por Espectrometria de Absorção Atômica por Chama. A caracterização físico-química do material adsorvente foi feita através de Espectroscopia na Região do Infravermelho, Microscopia Eletrônica de Varredura, Análise por Energia Dispersiva de Raios X, Difratometria de Raios X e determinação do ponto de carga zero. Em processos adsortivos, o pH influencia diretamente na extração do íon e o estudo deste parâmetro indicou que em pH 6,00 melhores condições de extração são obtidas. Após a definição do pH, uma otimização multivariada com planejamento 24 dos parâmetros que influenciam no processo de adsorção do íon foi realizado. As variáveis avaliadas foram massa do adsorvente, vazão de pré-concentração, volume e concentração do eluente. Posteriormente foi feito um estudo univariado das variáveis massa e vazão de pré-concentração, bem como um estudo da vazão de eluição. As melhores respostas para o funcionamento do sistema em fluxo foram obtidas utilizando: massa do adsorvente 70,0 mg, concentração do eluente (HNO3) 0,50 mol L-1 , volume do eluente 1000 μL, vazão de pré-concentração 2,0 mL min-1 e vazão de eluição 1,0 mL min-1 . A partir das condições otimizadas, o procedimento mostrou ser eficaz para a espécie de Pb2+ apresentando limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), respectivamente, iguais a 0,015 e 0,05 mg L−1, com desvio padrão relativo (DPR) de 6,82% e um fator de pré-concentração igual a 49,5. Valores de recuperação foram obtidos entre 87 - 100% para amostras de sedimento fortificadas. A fim de analisar a seletividade do método, foi realizado a avaliação de possíveis interferentes, a partir do cálculo do fator de interferência (FI). Tendo sido analisados os íons íons Cu(II), Ni(II), Co(II), Fe(III) e Zn(II) em diferentes proporções. O procedimento apresentado mostrou-se satisfatório para pré-concentração de íons Pb2+, podendo ser utilizado para extração do mesmo. Mostrando-se rápido, de baixo custo, além da redução no consumo de reagentes e geração de resíduos. Fatores que favorecem o desenvolvimento de um sistema baseado nos princípios da “Química Verde”.