Desenvolvimento de um eletrodo de pasta de carbono modificado com eletrodepósito de ouro obtido in situ

• Main Author: Gama, Elter Gouveia
• Other Authors: Oliveira, Gildiberto Mendonça de
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Goiás 2017
• Subjects: Aditivo; Eletrodeposição; Eletrodo de pasta de carbono modificado; Nanopartículas de ouro; Planejamento fatorial; Additive; Electrodeposition; Carbono paste electrode modified; Gold nanoparticles; Planning factorial; SAUDE COLETIVA::SAUDE PUBLICA
• Online Access: http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/6941

Submitted by Erika Demachki ([e-mail]) on 2017-03-14T18:52:47Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Elter Gouveia Gama - 2016.pdf: 9144026 bytes, checksum: d1fc24837019fb8951a0853874963512 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) === Approved for entry into archive by Luciana Ferreira ([e-mail]) on 2017-03-20T12:24:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Elter Gouveia Gama - 2016.pdf: 9144026 bytes, checksum: d1fc24837019fb8951a0853874963512 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) === Made available in DSpace on 2017-03-20T12:24:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Elter Gouveia Gama - 2016.pdf: 9144026 bytes, checksum: d1fc24837019fb8951a0853874963512 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-06-21 === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES === The present paper concern to the electrochemical characterization of the gold electrodeposition process into a carbon paste (CP) to produce graphite powder covered by gold. This electrode also was used to study the voltammetric features of dopamine oxidation. The voltammetric study of gold electrodeposition process indicated that for MCPE-oily, the reduction of AuCl4 - occurs from potentials more negative than ~+0.60 V (peak at ~+0.35 V) and gold oxidation from potential more positive than ~+0.40 V (peak at +0.65 V). For MCPE-aqueous, without and with glycerol, the reduction of AuCl4 - occurred from potentials more negative than ~+0.73 V (peak at ~0.40 V) and the gold oxidation from more positive potentials than ~ +0.25 V (peak at +0.57 V). These processes were dependents on the gold ion concentration into the CP. It was also verified that the Au(III) reduction probably occurred throughout of the MCP volume, but not homogeneously. It was verified that the reduction process takes place preferably in the MCP interface/aqueous NaCl solution and decreased toward the interior of the PC. In addition, it was observed that the process of gold electrodeposition on the MCPE behaves as a quasi-reversible system, thereby indicating that the system has a strong dependence on the mass transport (diffusion and migration) and electron transfer. In addition, it was found that the cathodic peak currents for MCPE-aqueous were higher than the MCPE-oily, indicating that the reduction kinetics in aqueous medium is highest, probably due to the increase in the mass transport rate in aqueous solution. Studies using factorial design with the oily and aqueous MCPE indicated that the factors: HAuCl4 concentration in the PC, deposition charge and the additive presence affected the performance of the MCPEs in ferrocyanide solution. Micrographs obtained by scanning electron microscopy (SEM) for oily and aqueous MCPE indicated that the gold electrodeposit occurred on some graphite flakes with an homogeneous layer of gold. The TEM images of the graphite powder with gold electrodeposit for MCPE-oily showed gold particles with dimensions of 52.1 nm to 281.5 nm distributed evenly over the graphite flake. X-ray diffraction analisys indicated that the gold electrodeposit was polycrystalline. The dopamine (DA) oxidation was dependenting on the electrodeposition parameters and DA solution composition. The analytical curve for the DA oxidation in NaCl/NaS2O5 did not provide adequate linearity, being influenced by the DA/NaS2O5 ratio and acidity solution. === O presente trabalho trata da caracterização eletroquímica do processo de eletrodeposição de ouro dentro de uma pasta de carbono (PC) para produzir pó de grafite recoberto com ouro. Este eletrodo também foi utilizado para estudar o perfil voltamétrico da oxidação de dopamina. O estudo voltamétrico do processo de eletrodeposição indicou que para o EPCM-oleoso a redução de AuCl4 - ocorre a partir de potenciais mais catódicos que ~+0,60 V (pico em +0,35 V), e a oxidação de ouro a partir de potenciais mais anódicos que ~+0,40 V(pico em +0,65 V). Para o EPCM-aquoso sem e com glicerol a redução de AuCl4 - ocorreu a partir de potenciais mais negativos que ~+0,73 V (pico em ~0,40 V) e oxidação de ouro ocorre a partir de potenciais mais positivos que ~+0,25 V (pico em +0,57 V). Estes processos foram dependentes da concentração de íons ouro na PC. Verificouse também, que a redução do Au3+ provavelmente ocorre em todo o volume da PCM, porém não homogeneamente. Quanto a extensão da eletrodeposição, observou-se que o para os EPCMs oleosos e aquosos o processo de redução ocorre preferencialmente na interface PCM/solução aquosa de NaCl e diminuiu em direção ao interior da PC. Ademais foi observado que o processo de eletrodeposição de ouro no EPCM comporta-se como um sistema quase-reversível, indicando com isso que o sistema tem uma forte dependência do transporte de massa (migração e difusão) e transferência de elétrons. Ademais, observou-se que as correntes de pico catódico para os EPCMs aquoso foram maiores do que os EPCMs oleoso, indicando que a cinética de redução em meio aquoso é maior possivelmente devido a maior velocidade no transporte de massa no meio aquoso. Estudo por planejamento fatorial realizado com EPCM oleoso e aquoso indicou que os fatores (concentração de HAuCl4 na PC, carga de deposição e presença de aditivo) afetaram a performance dos EPCMs em solução de ferrocianeto. Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) para o EPCM oleoso e aquoso indicaram que a eletrodeposição de ouro ocorreu sobre algumas placas de grafite com uma camada homogênea de ouro. As imagens de MET do pó de grafite com ouro eletrodepositado para o EPCM oleoso mostraram partículas de ouro com dimensões de 52,1 nm a 281,5 nm, distribuídas sobre as placas de grafite. Análise por difração de raios X, indicou que houve eletrodeposição de ouro policristalino no pó de grafite. A oxidação de dopamina foi dependente dos parâmetros de eletrodeposição e da composição da solução de DA. A curva analítica para a oxidação DA em NaCl/Na2S2O5 não apresentou linearidade adequada, sendo influenciada pela razão DA/ Na2S2O5 e acidez da solução.