Metodologias para verificação da estabilidade térmica e fotoelétrica de estruturas absorvedoras de radiação UV.

• Main Author: Luzin, Rangel Magalhães
• Other Authors: Lião, Luciano Morais
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Goiás 2015
• Subjects: Metodologias; Estabilidade; Radiação UV; Thermal stability; Photoelectric stability; Sunscreens; NMR; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Online Access: http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/4322

Submitted by Luanna Matias ([e-mail]) on 2015-03-23T15:26:24Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rangel Magalhães Luzin - 2011.pdf: 5253417 bytes, checksum: 4a3879b95b6b8e88185d667c72771ed4 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) === Approved for entry into archive by Luanna Matias ([e-mail]) on 2015-03-23T15:29:27Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rangel Magalhães Luzin - 2011.pdf: 5253417 bytes, checksum: 4a3879b95b6b8e88185d667c72771ed4 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) === Made available in DSpace on 2015-03-23T15:30:11Z (GMT). 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The measures were not performed with samples irradiated at a specific wavelength, but exposed to all wavelengths emitted by the sun, extending from the ultraviolet to infrared, with high reproducibility. The samples were exposed to simulated solar light in five different times, ranging from 30 to 120 minutes. This change aims to understand how the filter behaves with the increased exposure time. Infrared, ultraviolet and NMR spectroscopies were used on structural characterization of the compounds submitted to thermal and photoelectrical evaluation. This study has demonstrated that sunscreens evaluated are thermally stable but photoelectrically unstable. This instability was observed by formation of minor compounds derivative of sunscreens studied. The shift in the chemical equilibrium producing higher concentrations of minor compounds was also observed. These factors change the absorptive capacity of the sunscreens, causing loss of stability in solar protection. Octyl methoxycinnamate and benzophenone 3 have the higher molar absorptivity (23,300 and 14,380, respectively) and presented the higher loss of efficiency, overcoming 20% in 2 hours of exposure. On the other hand octyl salicylate has lower molar absorptivity value (4.130) and presented lower loss of efficiency, overcoming 10% in 2 hours of exposure. The used methodologies have low cost and are viable, representing an interesting tool in stability evaluation of sunscreens already established in cosmetic market or in development. This study also emphasizes the importance of NMR technique that enabled us to identify and quantify all structures modified without any previous separation. The correlation between UV and NMR techniques was also effective to demonstrate that lower losses in molar absorptivity are directly related to lower differences on NMR spectra, as observed in octyl salicylate. === Neste trabalho avaliaram-se as estabilidades térmica e fotoelétrica dos filtros solares benzofenona-3, metoxinamato de octila e salicilato de octila. Para verificação da estabilidade térmica, estabeleceu-se a rampa térmica apropriada, por intermédio de análise térmica, buscando se aproximar de condições reais, as quais o produto final poderia ser submetido. Neste teste cada filtro suportou variações de temperatura de 30 a 65°C, em tempos e velocidades de aquecimento determinados, sob atmosfera de ar sintético. Para a verificação da estabilidade fotoelétrica de filtros solares, utilizou-se de forma inovadora um simulador solar. Portanto, as medidas não foram realizadas com amostras irradiadas em um comprimento de onda ou faixa específica, mas sim, expostas a todos os comprimentos de onda emitidos pelo sol, se estendendo desde o ultravioleta até o infravermelho, com alto grau de reprodutibilidade. Todas as amostras foram submetidas à luz solar simulada com diferentes tempos de exposição, variando de 30 a 120 minutos. Assim, foi avaliado o comportamento do filtro de acordo com o tempo de exposição. Conclui-se deste estudo, que os filtros solares aqui trabalhados são estáveis termicamente, porém instáveis fotoeletricamente. A instabilidade foi observada através da formação de subprodutos derivados dos filtros estudados, bem como deslocamento no equilíbrio químico entre as estruturas envolvidas, aumentando a concentração de produtos minoritários. Estes fatores alteram a capacidade absortiva do filtro, fazendo com que os mesmos não sejam tão estáveis quanto antes da exposição fotoelétrica. O metoxinamato de octila e a benzofenona 3 são os filtros com maiores absortividades molares 23300 e 14380 respectivamente e foram os que apresentaram maior perda de eficiência, aproximando-se dos 20% no período de 2 horas. Por outro lado, o salicilato de octila cuja absortividade molar é de 4130 e sua perda foi próxima aos 10%. As técnicas de infravermelho (IV), ultravioleta (UV) e Ressonância Magnética Nuclear (RMN) foram utilizadas para caracterizar as alterações estruturais, efetividade absortiva e deslocamentos de equilíbrio, resultantes das avaliações térmica e fotoelétrica. Essas metodologias foram eficientes, de fácil aplicação e com observação direta dos resultados. Foram viáveis e de baixo custo, podendo ser aplicadas na caracterização e verificação de estabilidade de filtros já consolidados no mercado de cosméticos ou em desenvolvimento. Destaca-se a importância da técnica de RMN, que possibilitou identificar e quantificar todas as estruturas modificadas, sem métodos de separações prévias. A correlação entre UV e RMN foi efetiva para demonstrar que as menores perdas de absortividade estão também ligadas às menores diferenças no RMN, como observado para o salicilato de octila.