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Previous issue date: 2011-12-20 === This work describes the thermal and photoelectric stability investigation of
commercial sunscreens benzophenone-3, octyl methoxycinnamate and octyl
salicylate. The purpose was determining thermal and photoelectric (resistance to
sunlight) stability.
For thermal stability evaluation, thermal ramp was set up in attempt to get
closer to conditions which sunscreen could be submitted in manufacture or in
people using. In this test each filter was exposed to temperature variations from 30
to 65 °C, in times and speeds of heating, under synthetic air atmosphere.
A solar simulator was used for photoelectric stability evaluation. The
measures were not performed with samples irradiated at a specific wavelength, but
exposed to all wavelengths emitted by the sun, extending from the ultraviolet to
infrared, with high reproducibility. The samples were exposed to simulated solar
light in five different times, ranging from 30 to 120 minutes. This change aims to
understand how the filter behaves with the increased exposure time.
Infrared, ultraviolet and NMR spectroscopies were used on structural
characterization of the compounds submitted to thermal and photoelectrical
evaluation.
This study has demonstrated that sunscreens evaluated are thermally stable
but photoelectrically unstable. This instability was observed by formation of minor
compounds derivative of sunscreens studied. The shift in the chemical equilibrium
producing higher concentrations of minor compounds was also observed. These
factors change the absorptive capacity of the sunscreens, causing loss of stability in
solar protection.
Octyl methoxycinnamate and benzophenone 3 have the higher molar
absorptivity (23,300 and 14,380, respectively) and presented the higher loss of
efficiency, overcoming 20% in 2 hours of exposure. On the other hand octyl
salicylate has lower molar absorptivity value (4.130) and presented lower loss of
efficiency, overcoming 10% in 2 hours of exposure.
The used methodologies have low cost and are viable, representing an
interesting tool in stability evaluation of sunscreens already established in cosmetic
market or in development. This study also emphasizes the importance of NMR
technique that enabled us to identify and quantify all structures modified without
any previous separation. The correlation between UV and NMR techniques was also
effective to demonstrate that lower losses in molar absorptivity are directly related
to lower differences on NMR spectra, as observed in octyl salicylate. === Neste trabalho avaliaram-se as estabilidades térmica e fotoelétrica dos
filtros solares benzofenona-3, metoxinamato de octila e salicilato de octila. Para
verificação da estabilidade térmica, estabeleceu-se a rampa térmica apropriada, por
intermédio de análise térmica, buscando se aproximar de condições reais, as quais
o produto final poderia ser submetido. Neste teste cada filtro suportou variações de
temperatura de 30 a 65°C, em tempos e velocidades de aquecimento
determinados, sob atmosfera de ar sintético.
Para a verificação da estabilidade fotoelétrica de filtros solares, utilizou-se
de forma inovadora um simulador solar. Portanto, as medidas não foram realizadas
com amostras irradiadas em um comprimento de onda ou faixa específica, mas sim,
expostas a todos os comprimentos de onda emitidos pelo sol, se estendendo desde
o ultravioleta até o infravermelho, com alto grau de reprodutibilidade. Todas as
amostras foram submetidas à luz solar simulada com diferentes tempos de
exposição, variando de 30 a 120 minutos. Assim, foi avaliado o comportamento do
filtro de acordo com o tempo de exposição.
Conclui-se deste estudo, que os filtros solares aqui trabalhados são estáveis
termicamente, porém instáveis fotoeletricamente. A instabilidade foi observada
através da formação de subprodutos derivados dos filtros estudados, bem como
deslocamento no equilíbrio químico entre as estruturas envolvidas, aumentando a
concentração de produtos minoritários. Estes fatores alteram a capacidade
absortiva do filtro, fazendo com que os mesmos não sejam tão estáveis quanto
antes da exposição fotoelétrica.
O metoxinamato de octila e a benzofenona 3 são os filtros com maiores
absortividades molares 23300 e 14380 respectivamente e foram os que
apresentaram maior perda de eficiência, aproximando-se dos 20% no período de 2
horas. Por outro lado, o salicilato de octila cuja absortividade molar é de 4130 e sua
perda foi próxima aos 10%.
As técnicas de infravermelho (IV), ultravioleta (UV) e Ressonância Magnética
Nuclear (RMN) foram utilizadas para caracterizar as alterações estruturais,
efetividade absortiva e deslocamentos de equilíbrio, resultantes das avaliações
térmica e fotoelétrica. Essas metodologias foram eficientes, de fácil aplicação e com
observação direta dos resultados. Foram viáveis e de baixo custo, podendo ser
aplicadas na caracterização e verificação de estabilidade de filtros já consolidados
no mercado de cosméticos ou em desenvolvimento. Destaca-se a importância da
técnica de RMN, que possibilitou identificar e quantificar todas as estruturas
modificadas, sem métodos de separações prévias. A correlação entre UV e RMN foi
efetiva para demonstrar que as menores perdas de absortividade estão também
ligadas às menores diferenças no RMN, como observado para o salicilato de octila.
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