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Previous issue date: 2013-07-29 === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES === In this study, a highly sensitive and selective procedure for determination of arsenate and total arsenic in rice by electrothermal atomic absorption spectrometry after cloud point extraction As(V)-CPE-GF AAS was developed. The procedure is based on complex formation of As (V) ions with molybdate in the presence of 50.0 mmol L-1 sulfuric acid and 0.1 mmol L-1 ascorbic acid. The complex of As (V)-molybdate was extracted into the surfactant-rich phase of 0.06% w/v Triton X-114 solution. The variables affecting complex formation, extraction and phase separation such as complexing agent concentration, reducing agent concentration and electrolyte concentration were optimized using a factorial design and response surface methodology through central composite design (CCD). Under the optimal experimental conditions, the calibration graph was linear in the range of 0.03 – 10.0 μg L-1 for As (V) ions. The detection and quantification limits for As(V) were 0.0099 and 0.0331 μg L-1 respectively, obtaining an enrichment factor of 78.3 and the corresponding value for relative standard deviation (R.S.D) for 10 replicate determinations was below 5%. A two-level full factorial experimental design involving three factors (permanent modifiers, pyrolysis temperature PT and atomization temperature AT) was investigated to estimate the optimum values of the variables affecting the detection. It was demonstrated that iridium modifier and PT x AT interaction were considered in modeling the response surface. Recovery values were obtained between 90.8% and 113.1% for spiked samples. The method was successfully applied to the determination of As (V) and total arsenic in some rice samples. === Neste estudo, foi desenvolvido um procedimento altamente sensível e seletivo para determinação de As(V) e arsênio total em amostras de arroz por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite após extração por ponto nuvem As(V)-CPE-GF AAS. O procedimento é baseado na formação do complexo de íons As(V) com molibdato na presença de 50,0 mmol L-1 de ácido sulfúrico e 0,1 mmol L-1 de ácido ascórbico. O complexo As(V)-molibdato foi extraído para fase rica em surfactante da solução de 0,06 % m/v de Triton X-114. As variáveis que afetam a formação do complexo, extração e a separação de fases, tais como a concentração do agente complexante, concentração do agente redutor e a concentração do eletrólito foram otimizadas utilizando planejamento fatorial e metodologia de superfície de resposta por meio do planejamento composto central (CCD). Sobre as condições otimizadas, a curva de calibração foi linear na faixa de 0,03 – 10,0 μg L-1 para íons As(V). Os limites de detecção e quantificação alcançados para As(V) foram 0,0099 e 0,0331 μg L-1 respectivamente, obtendo um fator de enriquecimento de 78,3 e o valor correspondente ao desvio padrão relativo (D.P.R.) para 10 replicatas foram abaixo de 5%. Um planejamento experimental fatorial de dois níveis envolvendo três fatores (modificadores permanentes, temperatura de pirólise TP e temperatura de atomização TA) foi investigado para estimar os valores ótimos das variáveis que afetam a detecção. Foi demonstrado que o modificador permanente de irídio e a interação TPxTA foram considerados na modelagem da superfície de resposta. Valores de recuperação foram obtidos entre 90,85% à 113,10% para amostras fortificadas. O método foi aplicado satisfatoriamente para a determinação de As(V) e arsênio total em algumas amostras de arroz beneficiadas na região.
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