Extração alcalina e carboximetilação de xilanas da fibra de grão de milho
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Universidade Federal de Viçosa
2018
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Previous issue date: 2017-07-19 === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === Esse trabalho, que está apresentado em dois capítulos, teve como objetivos extrair as hemiceluloses das fibras de milho por processo alcalino (cold caustic extraction = CCE) e funcionalizar as mesmas para produção de carboximetilxilanas de alto valor agregado. No Capítulo 1 foi avaliada a extração alcalina a frio de xilanas de fibras de milho, utilizando-se diferentes concentrações de NaOH a temperatura ambiente por 5 horas. As fibras de milho foram caracterizadas quantitativamente quanto aos seus conteúdos de celulose, hemiceluloses (xilanas), ligninas, extrativos, ácidos urônicos totais, grupos acetilas e cinzas. As xilanas extraídas em álcali foram caracterizadas por FT-IR, viscosidade, teor de xilanas e pureza. Os resultados indicam que foi possível extrair xilanas de fibras de milho com alta pureza e com baixa degradação, embora os rendimentos de extração tenham sido relativamente baixos (4,0- 23,9%). A estrutura mais provável das xilanas de fibra de milho é de um acetato de 4-O-metil-glicuronoarabino-xilana. Elas apresentam grande potencial como fonte para aplicações comerciais de alto valor agregado e de larga escala, dando uma destinação nobre a um resíduo de baixo valor. No Capítulo 2, foi avaliada a utilização das xilanas de fibras de milho para a obtenção de derivados hemicelulósicos através de reações de modificação química. Neste estudo, as xilanas foram derivatizadas pela técnica de carboximetilação por ser a mais versátil para se obter éteres de hemiceluloses solúveis e com funções aniônicas, tendo potenciais aplicações. Foi investigada a carboximetilação de xilanas de fibra de milho com monocloroacetato de sódio em meio alcalino alcoólico de 2- propanol em diferentes proporções. As amostras de carboximetilxilanas obtidas foram caracterizadas quanto ao grau médio de substituição, por FT-IR, DSC e rendimento. Os resultados indicam que foi possível obter carboximetilxilanas a partir de xilanas extraídas de fibra de milho, com altos grau de substituição, rendimento e entalpia de fusão. Conclui-se que é possível se obter derivados hemicelulósicos que excluem a utilização de condições extremas de solventes e temperatura, sendo a fibra de milho uma excelente fonte de matéria-prima. === This work, which is presented in two chapters, aimed to extract the hemicelluloses of the fibers of corn by alkaline process (cold caustic extraction = CCE) and the functionalization of the same for production of carboximetilxilanas of high added value. In chapter 1, the cold alkaline extraction of xylans from corn fibers was evaluated using different concentrations of NaOH at room temperature for 5 hours. The corn fibers were characterized quantitatively as cellulose contents, hemicelluloses (xylans), lignins, extractives, total uronic acids, acetyl groups and ashes. The xylans extracted in alkali were characterized by FT-IR, viscosity, xylan content and purity. The results indicate that it was possible to extract xylans from high purity corn fibers with low degradation, although extraction yields were relatively low (4.0-23.9%). The most likely structure of the corn fiber xylans is a 4-O-methyl-glucuronoarabino-xylan acetate. They have great potential as a source for high value-added and large-scale commercial applications, giving a noble destination to a low value waste. In Chapter 2, the use of corn fiber xylans to obtain hemicellulosic derivatives through chemical modification reactions was evaluated. In this study, xylans were derivatized by the carboxymethylation technique because it is the most versatile to obtain ethers of soluble hemicelluloses and with anionic functions, having potential applications. Carboxymethylation of corn fiber xylans with sodium monochloroacetate in alcoholic alkaline medium of 2-propanol in different proportions was investigated. The carboxymethylxylan samples obtained were characterized for the average degree of substitution, FT-IR, DSC and yield. The results indicate that it was possible to obtain carboxymethylxylans from xylans extracted from corn fiber, with high degree of substitution, yield and enthalpy of fusion. It is concluded that it is possible to obtain hemicellulosic derivatives which exclude the use of extreme conditions of solvents and temperature, the corn fibers being an excellent source feedstock. |
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No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1090044 bytes, checksum: 6560b87b6a8c4dee0acf6c600e718a6d (MD5) Previous issue date: 2017-07-19 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Esse trabalho, que está apresentado em dois capítulos, teve como objetivos extrair as hemiceluloses das fibras de milho por processo alcalino (cold caustic extraction = CCE) e funcionalizar as mesmas para produção de carboximetilxilanas de alto valor agregado. No Capítulo 1 foi avaliada a extração alcalina a frio de xilanas de fibras de milho, utilizando-se diferentes concentrações de NaOH a temperatura ambiente por 5 horas. As fibras de milho foram caracterizadas quantitativamente quanto aos seus conteúdos de celulose, hemiceluloses (xilanas), ligninas, extrativos, ácidos urônicos totais, grupos acetilas e cinzas. As xilanas extraídas em álcali foram caracterizadas por FT-IR, viscosidade, teor de xilanas e pureza. Os resultados indicam que foi possível extrair xilanas de fibras de milho com alta pureza e com baixa degradação, embora os rendimentos de extração tenham sido relativamente baixos (4,0- 23,9%). A estrutura mais provável das xilanas de fibra de milho é de um acetato de 4-O-metil-glicuronoarabino-xilana. Elas apresentam grande potencial como fonte para aplicações comerciais de alto valor agregado e de larga escala, dando uma destinação nobre a um resíduo de baixo valor. No Capítulo 2, foi avaliada a utilização das xilanas de fibras de milho para a obtenção de derivados hemicelulósicos através de reações de modificação química. Neste estudo, as xilanas foram derivatizadas pela técnica de carboximetilação por ser a mais versátil para se obter éteres de hemiceluloses solúveis e com funções aniônicas, tendo potenciais aplicações. Foi investigada a carboximetilação de xilanas de fibra de milho com monocloroacetato de sódio em meio alcalino alcoólico de 2- propanol em diferentes proporções. 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In this study, xylans were derivatized by the carboxymethylation technique because it is the most versatile to obtain ethers of soluble hemicelluloses and with anionic functions, having potential applications. Carboxymethylation of corn fiber xylans with sodium monochloroacetate in alcoholic alkaline medium of 2-propanol in different proportions was investigated. The carboxymethylxylan samples obtained were characterized for the average degree of substitution, FT-IR, DSC and yield. The results indicate that it was possible to obtain carboxymethylxylans from xylans extracted from corn fiber, with high degree of substitution, yield and enthalpy of fusion. 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