Dosagem em análises químicas de fertilidade do solo por métodos de rotina e por espectrofotometria de emissão ótica em plasma induzido

• Main Author: Milagres, João José de Miranda
• Other Authors: Neves, Júlio César Lima
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Viçosa 2017
• Subjects: Fertilidade do solo; Análise química do solo; ICP-OES; Espectrofotometria; Extratores químicos; Precisão; Ciências Agrárias
• Online Access: http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/10814

Submitted by Nathália Faria da Silva ([e-mail]) on 2017-06-22T13:33:59Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 550694 bytes, checksum: a46d4778d3683c53ba61a8322136f184 (MD5) === Made available in DSpace on 2017-06-22T13:33:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 550694 bytes, checksum: a46d4778d3683c53ba61a8322136f184 (MD5) Previous issue date: 2003-08-14 === Neste trabalho, objetivou-se comparar as dosagens em análises químicas de fertilidade do solo por métodos de rotina com as dosagens obtidas por espectrofotometria de emissão ótica em plasma induzido (ICP- OES), utilizando os extratores Mehlich-1 (P, K, Fe, Zn, Cu e Mn), KCl 1,0 mol/L (Ca 2+ , Mg 2+ e Al 3+ ), Mehlich-3 (P, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Cu e Mn) e DTPA-TEA (Fe, Zn, Cu e Mn). Foram empregadas amostras da camada superficial (0-20 cm) de 36 solos de Minas Gerais e Bahia, com ampla variação em suas características e propriedades físicas e químicas. Os seguintes métodos de dosagens foram utilizados: P por espectrofotometria de absorção molecular (EAM), K por fotometria de emissão em chama (FEC), acidez trocável (Al 3+ ) por titulometria (TIT), Ca, Mg, Fe, Cu, Mn e Zn por espectrofotometria de absorção atômica (EAA) e P, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Cu e Mn por ICP-OES. Ajustou-se o método ICP-OES, definindo os comprimentos de onda de cada elemento para cada método de extração. O ICP-OES possibilita a verificação da ocorrência de interferências espectrais viique muitas vezes são minimizadas com a adoção de medidas corretivas fornecidas pelo próprio aparelho. Dos elementos estudados, as interferências mais preocupantes foram as de Cu sobre o P. A confecção das curvas de calibração do ICP-OES obedeceu aos critérios da faixa ótima de detecção do aparelho, bem como da faixa esperada de ocorrência dos nutrientes no solo, tomando-se o cuidado de minimizar o efeito de matriz. Avaliou-se a precisão e a reprodutibilidade dos métodos de dosagens utilizando três solos com ampla variação em suas características físicas e químicas, sendo estes solos analisados em dez séries com três repetições por série. O coeficiente de variação dentro da série representou a precisão e entre séries a reprodutibilidade. Os métodos de dosagem mostraram-se precisos e com boa reprodutibilidade, para todos os extratores. Quando os teores dos elementos nas amostras utilizadas, apresentaram-se baixos, tanto a precisão quanto a reprodutibilidade do ICP-OES foram melhores que as dos métodos de rotina. Para determinar o grau de aproximação entre os teores obtidos com o ICP-OES e com os métodos de rotina, os tratamentos foram arranjados em esquema fatorial 2 x 36, correspondendo aos 2 métodos de dosagem e aos 36 solos, no delineamento em blocos casualizados, com quatro repetições. Para as dosagens no ICP-OES, não se fez necessária a utilização de reagentes de trabalho, entretanto, para a leitura do extrato de KCl 1,0 mol/L, o mesmo foi diluído 4 vezes a fim de não causar entupimentos nem danos ao aparelho em virtude do possível acúmulo de sais. A igualdade entre os métodos de dosagem foi verificada através da aplicação de um teste de identidade entre métodos e ocorreu somente para Ca 2+ , extraído por KCl 1,0 mol/L. Para os outros elementos, o ICP apresentou pequena superestimação, de maneira geral em relação aos métodos de rotina. As diferenças absolutas entre os teores obtidos pelo ICP- OES e pelos métodos de rotina, correlacionaram-se melhor com o pH, para a maioria das determinações. Não foi observada correlação entre as diferenças absolutas dos teores de P, por diferentes métodos de dosagem, com o teor de matéria orgânica dos solos. === The objective of this research was to compare dosages in soil fertility chemical analysis using routine methods with dosages obtained by inductively coupled plasma optical emission spectrophotometry (ICP-OES), using the extractants Mehlich-1 (P, K, Fe, Zn, Cu, and Mn), KCl 1,0 mol/L (Ca 2+ , Mg 2+ , and Al 3+ ), Mehlich-3 (P, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Cu, and Mn), and DTPA-TEA (Fe, Zn, Cu, and Mn). Samples of the soil surface layer (0-20 cm) of 36 soils from the states of Minas Gerais and Bahia were used, with a wide range of characteristics and physical and chemical properties. The following dosage methods were used: P using molecular absorption spectrophotometry (MAS); K using flame emission photometry (FEP); exchangeable acidity (Al 3+ ) by titration (TIT); Ca, Mg, Fe, Cu, Mn, and Zn using atomic absorption spectrophotometry (AAS); and P, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Cu, and Mn using ICP-OES. The ICP-OES method was adjusted, defining the wave lengths for each element, and for each extraction method. The ICP-OES enables to verify the occurrence of spectral interference, which are often minimized adopting corrective measures given by the equipment. ixAmong the elements studied, the most concerning interference was that caused by Cu over the P. The adjustment of calibration curves for the ICP- OES followed the equipment’s optimum detection range criteria, and the soil nutrient expected occurrence range, taking the precaution of minimizing the matrix effect. The precision and the reproducibility of the dosage methods were evaluated using three soils with a wide variation of physical and chemical characteristics. The soils were analyzed in ten series, with three replications per series. The coefficient of variation within each series represented the precision and the coefficient among series represented the reproducibility. The dosage methods were precise and had good reproducibility for all extractors. When the amounts of the elements in the samples were small, both the precision and the reproducibility of the ICP- OES were better than with the routine methods. To determine the approximation degree among the amounts obtained with the ICP-OES and the routine methods, the treatments were arranged in a 2 by 36 factorial arrangement, corresponding to the two dosage methods and to the 36 soils, in a randomized block design, with four replications. For the ICP-OES dosages, it was not necessary to use working reagents, however, for the KCl 1,0 mol/L extract reading, it was diluted four times aiming to not cause clogging nor damage to the equipment as a function of possible salt accumulation. The similarity among the results of the dosage methods was verified applying an identity test and occurred only for Ca 2+ , extracted using KCl 1,0 mol/L. For other elements, the ICP presented small overestimation compared to routine methods. Absolute differences among amounts determined by the ICP-OES and using routine methods were better correlated with the pH, for the majority of the determinations. It was not observed correlation among absolute differences of the P amounts, by different dosage methods, with the amount of soil organic matter.