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Previous issue date: 2017-10-30 === FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas === Metallic sulfates when used to modify acidic solids have conferred an increase in the acidity of the acidic sites of Lewis and Brønsted, presenting Hammett acidity constant superior to that of sulfuric acid, being called superacid materials. For this reason, superacid materials have been developed and used in many catalytic reactions. In this work the nickel sulfate (NiSO4) and metakaolinite obtained from the kaolinite soil of Manaus - AM were used to synthesize superacid materials varying NiSO4 concentration and calcination temperature. The materials were characterized by chemical analysis (FRX), thermogravimetry (TGA), Infrared Spectroscopy with Fourier Transform (FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), adsorption-desorption of N2 (BET method) and still the acidity of the materials was studied by infrared spectroscopy technique of adsorbed pyridine. The catalytic activity was investigated by photodegradation of methylene blue. The characterization results showed that the addition of sulfate ions on the surface of metakaolinite did not alter the structure and morphology of the catalytic support. Bands relative to Lewis acid sites were observed at 1445 and 1607 cm -1 and Brønsted at approximately 1638 cm -1. The metakaolinite sample showed a 43.2% degradation of methylene blue, presenting better performance among all samples tested. Therefore, the characterization of the materials showed that there was interaction between the nickel sulfate and the catalytic support, resulting in the obtaining of the superacid materials and also the addition of nickel sulfate in the catalytic support caused some modification in the surface acidity of metakaolinite. However, the catalytic tests showed that the superacid materials had little catalytic activity for methylene blue photodegradation reactions. === Sulfatos metálicos quando utilizados para modificar sólidos ácidos tem conferido um aumento na acidez dos sítios ácidos de Lewis e Brønsted, apresentando constante de acidez de Hammett superior ao do ácido sulfúrico, sendo chamados de materiais superácidos. Por esse motivo, materiais superácidos têm sido desenvolvidos e utilizados em muitas reações catalíticas. Nesse trabalho o sulfato de níquel (NiSO4) e metacaulinita obtida de solo caulinitico de Manaus – AM, foram utilizados para sintetizar materiais superácidos variando concentração de NiSO4 e temperatura de calcinação. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio de análise química (FRX), termogravimetria (TGA), infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), adsorção-desorção de N2 (método BET) e ainda a acidez dos materiais foram estudadas por meio da técnica de espectroscopia na região do infravermelho de piridina adsorvida. A atividade catalítica foi investigada por meio da fotodegradação do azul de metileno. Os resultados de caracterização mostraram que a adição de íons sulfatos na superfície da metacaulinita não alterar a estrutura e morfologia do suporte catalítico. As bandas referentes aos sítios ácidos de Lewis foram observadas em 1445 e 1607 cm-1 e de Brønsted em aproximadamente 1638 cm–1. A amostra de metacaulinita apresentou 43,2% de degradação do azul de metileno, apresentando melhor desempenho entre todas as amostras testadas. Portanto, a caracterização dos materiais demonstrou que houve interação entre o sulfato de níquel e o suporte catalítico, resultando na obtenção dos materiais superácidos e ainda a adição de sulfato de níquel no suporte catalítico causou alguma modificação na acidez superficial da metacaulinita. Porém, os testes fotocatalíticos demonstraram que os materiais superácidos apresentaram pouca atividade catalítica para reações de fotodegradação do azul de metileno.
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