Síntese, caracterização e atividade fotocatalítica de tungstatos de prata obtidos via síntese hidrotérmica assistido por sonificação química

• Main Authors: Nobre, Francisco Xavier, 86-99985-4144
• Other Authors: [e-mail]
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal do Amazonas 2017
• Subjects: Óxidos bimetálicos; Efluentes têxteis; Catalisadores; CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA: QUÍMICA
• Online Access: http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5740

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No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Francisco Xavier Nobre.pdf: 7452344 bytes, checksum: dd0f19d0d684ac5ca2e42d7b844d179c (MD5) Previous issue date: 2017-01-27 === In this work was obtained silver tungstates (Ag2WO4) using the hydrothermal (HC) method assisted by sonochemistry (SQ) at a constant temperature of 140 °C for 1 (SQ + HC-1h), 6 (SQ + HC-6h), 12 (SQ + HC-12h) and 24 h (SQ + HC-24h) of synthesis, comparing them with the sonochemistry (SQ) and hydrothermal method at the same time of synthesis (HC-1h, HC-6h , HC-12h and HC-24h) and temperature. The results obtained by X-ray diffraction (XRD) and structural refinement by the Rietveld method confirm a phase mixing for SQ, and SQ + HC-1h samples. For the other samples, was identified the α-Ag2WO4, as a single present in the composition. Infrared spectroscopy performed in the infrared region and Raman, confirmed the active modes corresponding to the α-Ag2WO4, great agreement with XRD analysis. The diffuse reflectance by UV-vis were obtained the energy (Egap) of the synthesized samples, obtaining the lowest value for the sample HC-1h (Egap = 3.04 eV), derived from distortions of the clusters [WO6] and [AgOy], y = 2, 4, 6 and 7, present. The result for the composition of the metals (Ag and W) present by X-ray fluorescence was confirmed the silver (Ag) atoms deficiency in the composition, approaching the theoretical value (Ag2WO4) of the samples SQ + HC-12h (Ag1,96W1,02O4) and HC-1h (Ag1,96W1,02O4). The catalytic study was carried monitoring of degrading the Rhodamine B (RhB) dye molecule in aqueous solution in the presence of UVC radiation, revealed to the adsorption equilibrium using the magnetic stirring the best performance for the sample SQ+HC-12h, checking percentage of degradation, apparent velocity constant (kapp) and half-life time (t1/2) of 48.23 %, 55.1  10-4 min-1 and 125.8 min, respectively. When the catalytic tests were carried out by chemical sonification, the HC-6h sample performed the best catalytic performance, degrading 80.3 % of the dye concentration, obtaining the apparent velocity constant (kapp) and half-life time (t1/2) of 112.1  10-4 min-1 and 61.8 min, respectively === O presente trabalho versa sobre a obtenção de tungstatos de prata (Ag2WO4) obtidos pelo método hidrotermal assistido por sonificação química sob temperatura constante de 140 C, durante 1 (SQ+HC-1h), 6 (SQ+HC-6h), 12 (SQ+HC-12h) e 24 h (SQ+HC-24h) de síntese, comparando-os com as amostras sintetizadas somente utilizando o método sonoquímico (SQ) e hidrotermal nos mesmos tempos de síntese (HC-1h, HC-6h, HC-12h e HC-24h) e temperatura. Os resultados obtidos por difração de raios X (DRX) e refinamento estrutural pelo método de Rietveld confirmaram a presença das fases alfa, beta, gama de tungstatos de prata e uma fase não identificada para a amostras SQ, para a amostra SQ+HC-1h houve somente a presença da fase alfa e resquício da fase não identificada. Para as demais amostras identificou-se a fase -Ag2WO4), como sendo a única fase presente na composição. A espectroscopia vibracional realizada na região do infravermelho e Raman, confirmaram os modos ativos correspondentes a fase alfa corroborando com as informações apresentadas por DRX. A caracterização no UV-vis por reflectância difusa tornou possível calcular a energia (𝐸𝑔𝑎𝑝) das amostras sintetizadas, obtendo o menor valor para a amostra HC-1h (𝐸𝑔𝑎𝑝 = 3,04 eV), como resultado das distorções dos clusters [WO6] e [AgOy], y = 2, 4, 6 e 7, presentes. O resultado para a composição dos metais presentes por FRX confirmou a deficiência de átomos de prata (Ag) na composição, aproximando-se do valor teórico (Ag2WO4) as amostras SQ+HC-12h (Ag1,96W1,02O4) e HC-1h (Ag1,96W1,02O4). O estudo catalítico realizado com a finalidade de degradar a molécula do corante Rodamina B (RhB) em solução aquosa na presença de radiação UVC, revelou para o equilíbrio de adsorção utilizando a agitação magnética o melhor desempenho para a amostra SQ+HC-12h, verificando percentual de degradação, constante de velocidade aparente (kapp) e tempo de meia vida (t1/2) de 48,2 %, 55,1  10–4 min–1 e 125,8 min, respectivamente. Quando realizado os ensaios catalíticos adotando-se a agitação por sonificação química a amostra HC-6h, desempenhou a melhor performance catalítica, degradando 80,3 % da concentração do corante, obtendo valor da constante de velocidade aparente (kapp) e tempo de meia vida (t1/2) de 112,1  10–4 min–1 e 61,8 min, respectivamente.