Síntese, caracterização e avaliação do grau de cristalinidade de compostos tipo hidrotalcita

• Main Author: Farias, Stephane Bandeira Pedro de
• Other Authors: Diniz, Renata
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) 2017
• Subjects: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Hidrotalcita; Método de Rietveld; Difração de raios X; Cristalinidade; Hydrotalcite; Rietveld Method; X-ray diffraction; Crystallinity
• Online Access: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/5513

Submitted by Renata Lopes ([e-mail]) on 2017-07-20T18:09:16Z No. of bitstreams: 1 stephanebandeirapedrodefarias.pdf: 4932119 bytes, checksum: eb701a000af1e9eb174352777a07aab2 (MD5) === Approved for entry into archive by Adriana Oliveira ([e-mail]) on 2017-08-09T13:09:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 stephanebandeirapedrodefarias.pdf: 4932119 bytes, checksum: eb701a000af1e9eb174352777a07aab2 (MD5) === Made available in DSpace on 2017-08-09T13:09:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 stephanebandeirapedrodefarias.pdf: 4932119 bytes, checksum: eb701a000af1e9eb174352777a07aab2 (MD5) Previous issue date: 2011-02-28 === Os hidróxidos duplos lamelares (HDL) são também conhecidos como argilas aniônicas, devido à possibilidade de intercalação de espécies aniônicas no espaço interlamelar. Essa nomenclatura se refere às características estruturais, onde se destaca a presença de dois tipos de cátions metálicos na lamela destes compostos. Encontra-se, na literatura, outro termo bastante utilizado para designar esses materiais, compostos do tipo hidrotalcita. Apresentam formula geral MII1-xMIIIx(OH)2(Am-)x/m.nH2O, que pertencem a família de HDL. Muitos HDL envolvendo misturas de diferentes cátions divalente podem ser preparados e são chamados de Hidróxidos Lamelares Ternários (HLT) ou Quaternários, dependendo da quantidade de cátions na lamela. Sintetizou-se hidrotalcitas por diversos métodos de síntese obtendo diferentes graus de cristalinidade. Os resultados mostraram que, apesar de simples, a síntese feita sem controle de pH produz compostos pouco cristalinos. No entanto, usando um tratamento hidrotérmico posterior é possível aumentar a cristalinidade destes compostos. Foi possível ainda sintetizar hidróxidos triplos lamelares, substituindo parte do magnésio por metais da primeira série de transição, a partir da hidrólise de uréia. A formação do HLT é favorecida quando a taxa de substituição do metal M2+ é baixa, até no máximo 50%. A difração de raios X possibilita uma boa caracterização desses materiais. Dados de alta qualidade foram obtidos a partir de uma fonte de radiação síncrotron, no LNLS (Laboratório Nacional de Luz Sincrotron), e com eles utilizou-se o método de Rietveld para tratamento dos dados de difração de raios X e fazer o estudo da decomposição térmica dos hidróxidos ternários lamelares. Este técnica se mostra extremamente eficiente e confiável para análise qualitativa e quantitativa de fases cristalinas. === The layered double hydroxides (LDH) are also known as anionic clays, due to the possibility of intercalation of anionic species in the interlayer space. This nomenclature refers to the structural characteristics, which presents two types of metallic cations in the lamella of these compounds. Another term commonly used to designate these materials is hydrotalcitelike compounds. They present general formula MII1-xMIIIx(OH)2(Am-)x/m.nH2O, belonging to LDH family. Many LDH involving mixtures of different divalent cations can be prepared and are called Ternary Layered Hydroxides (TLH) or Quaternary, depending on the amount of cations in the lamella. It was synthesized hydrotalcites by several synthesis methods with different crystallinity degrees. The results showed that, although simple, the synthesis performed without pH control produces poorly crystalline compound. However, using a hydrothermal treatment can further increase the crystallinity of these compounds. It was possible to synthesize triple layered hydroxides by replacing part of the magnesium by the first series of transition metal, with the urea synthesis hydrolysis. The formation of the HLT is favored when the rate of replacement of the metal M2 + is low, up to a maximum of 50%. The X-ray diffraction provides a better characterization of these materials. Highquality data were obtained from a synchrotron radiation source at LNLS (National Laboratory of Synchrotron Light), and use the Rietveld Method for data treatment of X-ray diffraction and observe the thermal decomposition of hydroxides triple layered. This technique shows an extremely efficient and reliable technique for qualitative and quantitative analysis of crystalline phases.