Propriedades de corrosão e caracterização química – metalográfica de próteses em aços inoxidáveis ISO 5832-9 e F138, removidas de pacientes

• Main Author: Silva, Elison da Fonseca e
• Other Authors: Oliveira, Luiz Fernando Cappa de
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) 2017
• Subjects: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Aços inoxidáveis; Implantes ortopédicos; Biomateriais; Corrosão; Curva de polarização; Microscopia eletrônica de varredura; Espectroscopia por dispersão de energia; Stainless steels; Orthopedical implants; Biomaterials; Corrosion; Polarization curve; Scanning electronic microscopy; Energy Dispersive Spectroscopy
• Online Access: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4322

Submitted by Renata Lopes ([e-mail]) on 2017-05-03T13:18:17Z No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) === Approved for entry into archive by Adriana Oliveira ([e-mail]) on 2017-05-13T13:33:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) === Made available in DSpace on 2017-05-13T13:33:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) Previous issue date: 2010-11-26 === Este trabalho estudou a composição química e metalográfica (microestrutura, tamanho de grão, teor de inclusões) de aços inoxidáveis austeníticos, desenvolvidos para aplicações como biomateriais, utilizados na fabricação de implantes ortopédicos, removidos de pacientes afetados por quadro inflamatório, e comparou as superfícies das amostras, através da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) após ataque eletroquímico. Os resultados da análise química, por Espectrometria de Emissão Ótica e Microanálise por Dispersão de Energia (EDS), mostraram que todos os grupos apresentaram conformidade com as normas ASTM F138-92 e ABNT NBR ISO 5832-9:2008. O tamanho de grão foi determinado por Microscopia Ótica e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As superfícies das amostras foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), depois de serem submetidos a ensaio de polarização cíclica potenciodinâmica em potencial de 50 mV após a região passiva em meio de solução de Ringer Lactato e solução de NaCl 0,9 mol.L-1na temperatura de 36,5 oC. Essas análises por MEV foram conduzidas nas amostras para identificar o tipo de corrosão apresentada. Concluiu-se que todos os implantes apresentavam tamanho de grão superior ao recomendado pela norma. Constatou-se também a presença de ferrita delta em oito dos doze implantes removidos, que de acordo com a norma ASTM 138-92, não deveria ser percebida microscopicamente com um aumento de 100 vezes. Verificou-se ainda que em meio de NaCl, o aço ISO 5832-9 ao contrário do aço F138, não apresentou nenhuma forma de corrosão localizada. Em solução de Ringer lactato, após ataque por 15 min. no potencial de 1000 mV/ECS foi notada a presença de pites no aço ISO 5832-9. O ensaio de polarização cíclica revelou que um dos aços, identificado como ISO 5832 9 apresentou resistência à corrosão localizada muito superior ao outro identificado como F 138, além de não liberar íons metálicos nas soluções eletrolíticas. Essa propriedade é principalmente atribuída ao aumento da estabilidade do filme passivo, que por sua vez, é favorecida pela presença do nitrogênio em solução sólida intersticial na austenita do aço ISO 5832-9. Os ensaios de polarização revelaram-se úteis para indicar a baixa resistência à corrosão por pites exibida “in-vitro” pelas próteses. As amostras do aço F 138 após serem submetidas ao ensaio eletroquímico em solução de Ringer lactato apresentaram perdas de 63% de níquel e 26% de ferro em relação à composição inicial. Tais elementos foram deslocados eletroquimicamente na forma iônica para a solução de Ringer lactato, onde formaram precipitados sendo, portanto, um forte indicador de que as reações sofridas pelos portadores das próteses foram motivadas por esses íons metálicos, que são posteriormente incorporados no organismo. Pretende-se com os resultados dessa pesquisa propor aos órgãos governamentais reguladores de normas técnicas e de vigilância sanitária, bem como a médicos e hospitais que exijam dos fabricantes de próteses de aços inoxidáveis laudos técnicos que atestem a qualidade dos implantes, onde cada lote de fabricação das peças seja acompanhado por certificados garantindo a composição química e as características metalográficas especificadas pelas norma existentes no Brasil. === This work has studied the chemical and metallographic composition (microstructure, grain size, inclusion rate) of austenitic stainless steels which were developed to be applied as biomaterials, and used in the production of orthopedical implants, removed from patients which had been affected by inflammation; it has also been compared the sample surfaces, by means of scanning electronic microscopy (SEM) after electrochemical attack. The results of chemical analysis, performed by optical emission spectroscopy and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) have shown that all samples are in agreement with the ASTM F138-92 e ABNT NBR ISO 5832-9:2008 regulations, whereas the grain size has been determined by optical microscopy and SEM. The surfaces of the samples were analyzed by SEM and EDS techniques; samples were submitted to potentiodynamic cyclic polarization tests in 50 mV potential after the passivation region in Ringer lactate and NaCl 0,9 mol.L-1 solutions at 36,5C; such SEM measurements were done to identify the type of corrosion over the samples. It has been concluded that all implants showed average grain sizes above the recommended by the regulations; also the presence of delta ferrite in eight of the twelve investigated implants has been seen, which according to the ASTM 138-92 regulation this would not been possible even with a 100-fold increase at the optical microscope. It has also been verified that in NaCl medium the ISO 5832-9 steel did not present any kind of localized corrosion, instead of F 138 steel; in Ringer lactate solution, after 15 minutes attack at 1000mV/SCE, has been noted the presence of pits for ISO 5832-9 steel. The cyclic polarization measurements have revealed that one of the investigated steels, named ISO 5832-9, presented a very high resistance to localized corrosion when compared to the F 138 samples, besides they did not release metallic ions to the electrolytic solutions. This characteristic can be mainly attributed to the increasing of the passivation film stability, which is also favored by the presence of nitrogen atoms in the solid solution composing the structure of ISO 5832-9 steel. The pit corrosion tests have shown very useful to indicate the low resistance to pit corrosion, present “in-vitro” in all the studied samples. The EDS mapping analysis of F 138 samples, submitted to electrochemical attack in Ringer lactate medium, have shown a loss of 63% of nickel and 26% of iron, when compared to the initial composition; such metals were electrochemically solubilized to the Ringer lactate solution, where they can probably precipitate from the solution, being a strong indication that the reactions taking place in the patients have been motivated by these metal ions, which can be incorporated by the human body. The obtained results of this work are the basis of a tentative proposition to the governmental organisms which are the responsible for the regulation of the technical specifications for the prosthesis producers, requiring from them technical reports assuring the quality for the implant pieces, i.e., for each manufacturing lot a description or a special certificate containing the chemical composition and the metallographic characteristics specified by the Brazilian laws.