Síntese e caracterização de nanoparticulas metálicas e nanotubos de carbono ancorados em superfície de sílica com potencial utilização em sensores baseados em fibras ópticas

• Main Author: Kaucz, Ana Paula
• Other Authors: Oliveira, Marcela Mohallem
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: 2017
• Subjects: Engenharias
• Online Access: http://hdl.handle.net/1884/48529

Orientadora: Profa. Dra. Marcela Mohallem Oliveira === Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 07/03/2017 === Inclui referências : f. 88-96 === Área de concentração: Engenharia e ciência de materiais === Resumo: Detectar e quantificar substâncias em concentrações cada vez menores, com sensores a baixos custos, de respostas rápidas e de grande sensibilidade, tem sido um grande desafio. Para isso as nanopartículas metálicas (NPs) e nanotubos de carbono (NTC), depositados na superfície da sílica que compõe a fibra óptica de um sensor, demonstram um bom potencial de aplicação. Dentre as nanopartículas metálicas, as de ouro (AuNPs) são as mais estudadas e mais dispostas a essa finalidade, por serem mais estáveis e por possuírem banda de absorção plasmônica na região do visível. Esta banda é resultado da ressonância dos elétrons de superfície em resposta a uma exposição a radiação eletromagnética de comprimento de onda específico. Com AuNPs depositadas na superfície da fibra óptica, os sensores passam a diferenciar pequenas mudanças no índice de refração próximas à superfície do material, sendo assim, possível criar um sensor de ressonância plasmônica de superfície altamente eficiente. O objetivo de um compósito é atingir uma combinação de propriedades que não é exibida por qualquer material isolado e incorporar as melhores características de cada um dos materiais que o compõe, assim a deposição de NTCs sobre este filme de AuNPs visa alterar e melhorar as características do sensor. O objetivo deste trabalho foi o crescimento de AuNPs em lamínulas de sílica com posterior deposição de NTCs de camadas múltiplas e contendo espécies de ferro em seu interior para que, futuramente, estes filmes possam ser aplicados diretamente na superfície de fibras ópticas. O trabalho deu-se pela funcionalização das lamínulas de microscopia óptica, simulando a superfície da fibra óptica, com APTES e posterior crescimento de AuNPs na lamínula. Por fim foi feita a síntese de NTCs via CVD com o ferroceno e estes foram funcionalizados e depositados nas AuNPs. A caracterização das amostras foi feita com o auxílio das técnicas de difração de raios X, espectroscopia UV-Vis, microscopia eletrônica de transmissão e de varredura. Os difratogramas de raios X mostraram a presença do ouro metálico na fase cúbica de face centrada, com tamanho reduzido de cristalitos. Já a presença dos NTCs nas amostras foi comprovada com auxílio de medidas de espectroscopia Raman. Com as imagens de microscopia eletrônica e transmissão (MET) e de varredura (MEV) verificou-se a presença do filme de AuNPs nas amostras, bem como a comprovação da presença de NTCs. A banda plasmônica foi deslocada conforme a rota utilizada e quantidade de NTCs ancorados. Entretanto ocorreu perda de intensidade, devido à presença dos NTCs. Com as caracterizações realizadas, comprovou-se o deslocamento da banda plasmônica das AuNPS na presença de NTCs, o que potencializa sua aplicação em sensores de fibra óptica, permitindo ainda estudar para qual analito melhor se destinaria. Palavras-chave: Nanomateriais. Nanopartículas de ouro. Nanotubos de carbono. Sensores. Absorção plasmônica. === Abstract: It has been a major challenge detecting and quantifying substances at lower concentrations, with low-cost sensors, rapid responses and high sensitivity. For this challenge, metallic nanoparticles (NPs) and carbon nanotubes (CNT), deposited on the silica surface that makes up the optical fiber of a sensor, demonstrate a potential in this applications. Among the metallic nanoparticles, the gold nanoparticles (AuNPs) are the most studied because they have a plasmon absorption band in the visible region and because they are more stable. This band is the result of the surface electrons resonance in response to an exposure to specific wavelength electromagnetic radiation. With AuNPs deposited on the surface of the optical fiber, the sensors begin to differentiate small changes in the index of refraction close to the surface of the material, thus being possible to create a highly efficient surface plasmon resonance sensor. The objective of a composite design is to achieve a combination of properties that is not exhibited by any single material and incorporate the best characteristics of each of the materials composing it, so the deposition of CNTs on this AuNPs film is aimed at changing the Characteristics of the sensor. Thus, the objective of this work was the growth of AuNPs in silica coverslips with subsequent deposition of NTCs of multiple layers and with filling of iron species so that, in the future, these films can be applied directly on the surface of optical fibers. The work was done by the functionalization of the optical microscopy coverslips, simulating the surface of the optical fiber, with APTES and later growth of AuNPs in the coverslip. Finally, the synthesis of NTCs was done by CVD with ferrocene and these were functionalized and deposited in the AuNPs. The characterization of the samples was done with the aid of X-ray diffraction, UV-Vis spectroscopy, transmission and scanning electron microscopy. The XRD spectra confirmed the presence of AuNP. Raman spectra have shown that NTC is present in the sample. The TEM and SEM images showed the presence of the AuNPs film in the samples, as well as the presence of NTC. The plasmon band was displaced according to the route used and amount of anchored NTCs. However, it lost intensity, due to the filling of CNTs. With the characterizations made, the displacement of the plasmon band of the AuNPS was verified in the presence of CNT, so that it becomes a great potential in the application for fiber optic sensor, aiming also to study for which analyte would be destined. Keywords: Nanomaterials. Gold nanoparticles. Carbon nanotubes. Sensors. Plasmon absorption.