Nanopartículas de níquel com diferentes estruturas cristalinas

• Main Author: Neiva, Eduardo Guilherme Cividini
• Other Authors: Zarbin, Aldo José Gorgatti, 1968-
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: 2013
• Subjects: Eletroquimica; Dissertações
• Online Access: http://hdl.handle.net/1884/33675

Resumo: Este trabalho teve como objetivo a síntese de nanopartículas de níquel pelo método poliol, o tratamento térmico das mesmas, a produção de filmes finos, a caracterização eletroquímica de eletrodos modificados e a aplicação destes como sensores eletroquímicos para glicerol em meio alcalino. A síntese das nanopartículas de níquel foi feita através do método poliol, utilizando NaBH4 como agente redutor e polivinilpirrolidona (PVP) como estabilizante das partículas. Avaliou-se a influência do sal precursor de níquel (NiCl2·6H2O e Ni(OAc)2·4H2O), a razão molar Ni:NaBH4 para ambos os sais e a razão mássica Ni:PVP para o acetato de níquel. Ambos os sais levaram à obtenção de nanopartículas de níquel com estrutura cristalina cúbica de face centrada (Nicfc), que formaram dispersões estáveis em etileno glicol. Maiores proporções de agente redutor levaram a uma diminuição do tamanho médio das partículas, e variações na proporção mássica metal:estabilizante não produziram mudanças na estrutura cristalina nem no tamanho médio das partículas. Entretanto, a ausência do PVP ocasionou a oxidação parcial das partículas. O tratamento térmico das nanopartículas foi feito em atmosfera inerte. As temperaturas de 300, 350 e 400 oC levaram à produção de níquel com estrutura hexagonal (Nihex), sendo que a temperatura de 350 oC foi a que levou a maior proporção desta fase metaestável. Temperaturas superiores geraram compósitos Ni/carbono. A quantidade de PVP nas partículas apresentou influência direta na proporção entre as fases hexagonal e cúbica de face centrada, sendo que maiores quantidades de estabilizante levaram a maiores proporções da fase metaestável. Filmes finos de duas amostras de Nihex e Nicfc, com tamanho médio de partícula em torno de 9 nm, foram obtidos em um sistema bifásico, depositados sobre eletrodos de óxido de estanho dopado com índio (ITO). Amostras de Nicfc foram usadas para a confecção de eletrodos de pasta de carbono (EPC), gerando Ni(OH)2 em meio alcalino. Tanto estes EPC's como os eletrodos transparentes foram submetidos a caracterizações eletroquímicas e utilizados para a detecção de glicerol, com limites de detecção iguais a 2,0 e 5,8 umol L-1, para os filmes transparentes de Nihex e Nicfc, e 95 umol L-1 para o EPC.