| Summary: | Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-10-11T15:39:41Z
No. of bitstreams: 1
ELIZABETH MASSENA FERREIRA D.PDF: 2256671 bytes, checksum: 0c292929bbb0f709ecda077644b77851 (MD5) === Made available in DSpace on 2017-10-11T15:39:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1
ELIZABETH MASSENA FERREIRA D.PDF: 2256671 bytes, checksum: 0c292929bbb0f709ecda077644b77851 (MD5)
Previous issue date: 2003-02 === Este trabalho apresenta um estudo sistemático da sorção de índio de meio iodeto, utilizando espuma de poliuretano à base de poliéter comercial como extrator em fase sólida, visando à pré-concentração e/ou separação de índio de diferentes matrizes de amostras. As características físico-químicas de sorção do sistema foram investigadas por processo em batelada, apresentando rápida cinética e máxima sorção numa faixa significativa de meio ácido ou básico, com coeficientes de distribuição acima de 104 L kg-1 ([KI] ≥ 0,6 mol L-1). A análise do equilíbrio de sorção indicou o tetraiodo-indato (MInI4) como a principal espécie sorvida na matriz da espuma; os mecanismos de sorção mais prováveis foram discutidos. A isoterma de Langmuir foi ajustada com êxito sendo obtido um valor de (1,55±0,02)x10-1 mol kg-1 para a capacidade de saturação. O efeito da temperatura foi avaliado indicando um processo espontâneo e exotérmico caracterizado por sorção química. A reextração do índio da espuma com solução de HCl 1,0 mol L-1 em meio etanol 50% apresentou rápida cinética (10 minutos) e eficiência (97%). O sistema pode ser utilizado para a separação de traços de índio de grandes quantidades de Al, Fe, Zn, Ni, Co, Mn e Ga. Cd e Pb são co-extraídos. Ácido cítrico, F- e EDTA interferem na sorção do índio; tiosulfato de sódio (< 0,1 mol L-1) e ácido ascórbico (até 0,8 mol L-1) não interferem. O sistema foi avaliado na determinação de In na presença de 105 vezes Zn, Al, Fe pelo método de adição e recuperação de índio. Os elementos determinados por ICP-OES apresentaram fatores de separação, da ordem de 7,0x 102 para Zn/In, 1,0x105 para Fe/In e de 5,5x104 para Al/In, com eficiente recuperação de índio. A metodologia desenvolvida foi aplicada para determinar índio por ICP-OES em material de referência padrão de zinco metálico (NIST), apresentando concordância compatível com o valor certificado, para um nível de confiança de 95%. === This work shows a systematic study on indium iodide sorption using commercial polyether-based polyurethane foam as a solid phase extractor in order to preconcentrate and/ or separate indium from different sample matrices. The physico-chemical characteristics of the system sorption were investigated for the batch process. The system has shown rapid kinetic and maximum sorption from a meaningful range of either acid or basic medium and achieves distribution ratios above 104 L kg-1 ([KI] ≥ 0.6 mol L-1). Sorption equilibrium analysis indicates the tetraiodo-indate (MInI4) as the main species sorbed on the foam matrix; the more probable mechanisms of sorption were discussed. Langmuir isotherm was successfully fitted and a value of (1.55±0.02)x10-1 mol kg-1 was obtained for the saturation capacity. The temperature effect was evaluated and indicates a spontaneous and exothermic chemisorption process favored at low temperatures. The indium reextraction from the foam using a HCl 0.1 mol L-1 in ethanol 50% medium solution has also shown a rapid kinetic (10 minutes) and efficiency (97%). The system should be used to separate large quantities of Al, Fe, Zn, Ni, Co, Mn and Ga from trace indium. Cd and Pb are coextracted with indium. Citric acid, F- and EDTA interfere on indium sorption; sodium thiosulfate (≤ 0.1 mol L-1) and ascorbic acid (up to 0.1 mol L-1) do not interfere. The system was evaluated in the determination of indium in the presence of 105 times Zn, Al and Fe by indium addition and recovery technique. The elements determination by ICP-OES showed separation factors around 7.0x102 for Zn/In, 1.0X105 for Fe/In and of 5.5x104 for Al/In, with an efficient recovery of indium. The developed methodology was applied to determine indium in metallic zinc standard reference material (NIST) by ICP-OES and has shown compatible agreement with the certified value at a 95% confidence level.
|
|---|
