Validação de método espectrofotométrico para determinação de nitrito em patê de presunto

• Main Author: Patricia Barros Reis
• Other Authors: Silvana de Vasconcelos Cancado
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Minas Gerais 2006
• Online Access: http://hdl.handle.net/1843/SSLA-7TZNEH

=== The validation of an essay method consists of applying the performance characteristics forseen toevaluate the efficiency of routine analysis in laboratory. In this work, the spectrophotometric method wasvalidated as a method to detect and quantify nitrite using as source ham paté. In the methodology used, itwas defined the wave of lenth of 540 nm and the reading of samples between 40 to 70 minutes afteraddition of color reagents. According to the results obtained, the method has linearity in the studied zone(0,125 to 3 mg/mL), matrix effect was not observed, there wasnt any interference of ascorbic acid andthere was interference of sodium eritorbate in concentrations over 2,5 mg/100g. The detection limit wasdefined in 12,5 mg of nitrite/Kg of paté and the quantification limit in 25 mg of nitrite/Kg of paté. Themethod had repeatebility and reproductibility. The accuracy was evaluated through recovery values thatvary from 84 to 110%. In robustness, it was observed that the variations applied to the extractingprocedure depended on the concentration of nitrite in the paté sample === A validação de um método de ensaio consiste na aplicação das características de desempenho previstas para avaliação da eficiência das análises de rotina do laboratório. Neste trabalho foi validado o método espectrofotométrico para determinação de nitrito usando como matriz patê de presunto. As condições analíticas validadas foram comprimento de onda de 540 nm e leitura das amostras entre 40 e 70 minutos após a adição dos reagentes complexantes. As características de desempenho obtidas foram: linearidade na faixa de trabalho estudada (0,125 a 3 mg de nitrito/mL), efeito de matriz não observado, não possui interferência do ácido ascórbico e possui interferência do eritorbato de sódio nas concentrações acima de 2,5 mg/100g. O limite de detecção foi definido em 12,5 mg de nitrito/kg de patê e o limite dequantificação em 25 mg de nitrito/kg de patê. O método apresentou repetitividade e reprodutibilidade intralaboratorial nas condições testadas. A exatidão foi avaliada através dos valores de recuperação quevariaram entre 84 e 110%. Na avaliação da robustez, as variações realizadas no procedimento de extração foram dependentes do nível de concentração existente na amostra