Avaliação da concentração e dos tipos de flavonoides na própolis, utilizando métodos quimiométricos de classificação e calibração

• Main Author: Ariane Araujo Assimos
• Other Authors: Paulo Jorge Sanches Barbeira
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Minas Gerais 2014
• Online Access: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9LKH22

=== In this work, analytical methods were developed to assess the quality of commercial alcoholic extracts of propolis, based on chemometric methods such as Partial Least Squares Multivariate Calibration (PLS) and Partial Least Squares Discriminating Analysis (PLS-DA). Initially, the experimental conditions of the spectrophotometric method used for determining the concentration of flavonoids in propolis , which is a quality parameter regulated by MAPA (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento) were optimized , so it could be applied to commercial extracts of propolis . The volume of sample used in the analysis, the concentration of aluminum nitrate and lithium acetate, and the type of solvent were evaluated. The UV-Vis spectra of the diluted samples were used for the construction of a PLS model for determining the concentration of flavonoids in the samples of propolis. The chemometric methodology proposed has shown to be very efficient in addition of be less time-consuming , laborious, and using a much smaller amount of reagent than the traditional spectrophotometric method . In the second part the UV-Vis spectra obtained previously were used for the construction of a PLS -DA model to classify the samples according to the type of phenolic compound. The constructed model was able to discriminate samples of commercial extracts of propolis in four classes according to the type and concentration of phenolic compounds and proved to be very useful for predicting which samples were irregular in concentration of flavonoids. Chromatographic analyzes were performed on representative samples of the classes observed in the PLS DA, and it was revealed that the main substances responsible for the separation in the four classes were the flavonoid pinocembrine and the phenolic acids artepillinC, p-coumaric acid and ferulic acid. === Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para avaliar a qualidade dos extratos alcoólicos comerciais de própolis, baseados em métodos quimiométricos como a calibração multivariada por mínimos quadrados parciais e a análise discriminante por mínimos quadrados parciais. Inicialmente, foram otimizadas as condições experimentais da metodologia colorimétrica utilizada para a determinação da concentração de flavonoides na própolis, que é um dos parâmetros de qualidade regulamentado pelo MAPA (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento), para que pudesse ser aplicada aos extratos comerciais de própolis. Foram avaliados o volume de amostra utilizado nas análises, a concentração de nitrato de alumínio e de acetato de lítio e o tipo de solvente. Espectros UV-Vis das amostras diluídas foram utilizados para a construção de um modelo PLS para a determinação da concentração de flavonoides nas amostras de própolis. A metodologia quimiométrica proposta mostrou-se eficiente além de ser muito menos demorada, trabalhosa, e utilizar uma quantidade de reagente bem menor do que a metodologia colorimétrica tradicional. Na segunda parte os espectros UV-Vis obtidos anteriormente foram utilizados para a construção de um modelo PLS-DA para classificar as amostras de acordo com o tipo de composto fenólico presente. O modelo construído foi capaz de discriminar as amostras de extratos comerciais de própolis em quatro classes quanto ao tipo e concentração dos compostos fenólicos presentes e mostrou ser de grande utilidade por prever quais amostras eram irregulares quanto à concentração de flavonoides. Análises cromatográficas foram feitas com amostras representativas das classes observadas no modelo PLS-DA e foi possível perceber que as principais substâncias responsáveis pela separação nas quatro classes foram o flavonoide pinocembrina, e os ácidos fenólicos artepillin C, ácido p-cumárico e ácido ferúlico.