Síntese, caracterização e estudo da atividade biológica de complexos dos elementos pnictogênicos Sb(III) e Bi(III) com ligantes ditiois multifuncionais

• Main Author: Graciane Ramos de Siqueira
• Other Authors: Claudio Luis Donnici
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Minas Gerais 2013
• Online Access: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9GATWH

=== This present work discusses the synthesis and characterization of multifunctional di(tri)thiols ligands and their complexes with the pnictogenics elements Sb(III) and Bi(III). In addition, it is reported a brief biological study, especially antibacterial, exhibited by the complexes obtained. Chapter 1 contains a collection of short texts which describe the organosulfured compounds, especially thiols, and compounds of antimony and bismuth and their medicinal properties, besides the epidemiological problems of the ulcer caused by Helycobacter pylori, the leishmaniasis and the bacterial infections. Moreover, it is presented the rationale, the relevance and objectives of the work. In Chapter 2 is presented the results concerning the preparation of the multifunctional di(tri)thiols ligands I: bis(2-tiolethyl)amine, II:bis(2-tiolethyl)ether, III: bis(3-tiolpropyl)sulfide and IV: tris(2-tiolethyl)amine, besides their di(tri)chlorinated and di(tri)isotioureide precursors. All the compounds in question were characterized by conventional techniques such as melting point or boiling point and infrared and nuclear magnetic resonance (1H and 13C) spectroscopy. In Chapter 3 it is described the process of synthesis and characterization of the pnictogenic elements complexes with the ligands obtained with success Ia: Bi{[HN(CH2CH2S)2]Cl}, Ib: {Sb[HN(CH2CH2S)2]Cl}, IIa: {Bi[O(CH2CH2S)2]Cl}, IIb: {Sb[O(CH2CH2S)2]Cl}, IIIa: {Bi[S(CH2CH2CH2S)2]Cl} and IIIb: {Sb[S(CH2CH2CH2S)2]Cl}. The successfully obtained complexes were characterized by techniques like elemental analysis and infrared and multinuclear magnetic resonance (1H, 13C) spectroscopy. The crystal structures of the complexes obtained with the ligand I - Ia and Ib - were also determined by X-ray diffraction. Both series of bismuth and antimony complexes underwent initial evaluation of antibacterial activity , described in Chapter 4 . It is presented initial profiles of growth inhibiting of Gram-positive and Gram-negative bacteria, all of them human pathogens: S. aureus, L. monocytogenes, B. cereus, S. sanguinis, E. coli and S. typhimurium. Finally, Chapter 5 presents the conclusions and the perspectives obtained in the operation of this work, followed by the references and required attachments. === O presente trabalho aborda a síntese e caracterização de ligantes di(tri)tiois multifuncionais e seus complexos formados com os elementos pnictogênicos Sb(III) e Bi(III). Além disso, relata-se um breve estudo biológico, sobretudo antibacteriano, exibido pelos complexos obtidos. O Capítulo 1 contém uma coleção de breves textos que descrevem os compostos organossulfurados, sobretudo os tiois, e os compostos de bismuto e antimônio e suas propriedades medicinais, além dos problemas epidemiológicos da úlcera causada por Helycobacter pilori, da leishmaniose e das infecções bacterianas. Ademais, são apresentadas as justificativas, relevância e objetivos do trabalho. No tocante ao Capítulo 2, são apresentados os resultados referentes à preparação dos ligantes di(tri)tiois multifuncionais I: bis(2-tioletil)amina, II: bis(2-tioletil)éter, III: bis(3-tiolpropil)sulfeto e IV: tris(2-tioletil)amina, além de seus precursores di(tri)clorados e di(tri)isotioureídos. Todos os compostos em questão foram caracterizados por técnicas convencionais como ponto de fusão ou ebulição e espectroscopias na região do infravermelho e de ressonância magnética nuclear (1H e 13C). No Capítulo 3 são descritos os processos de síntese e caracterização de complexos dos elementos pnictogênicos com os ligantes obtidos com sucesso Ia: {Bi[HN(CH2CH2S)2]Cl}, Ib: {Sb[HN(CH2CH2S)2]Cl}, IIa: {Bi[O(CH2CH2S)2]Cl}, IIb: {Sb[O(CH2CH2S)2]Cl}, IIIa: {Bi[S(CH2CH2CH2S)2]Cl} e IIIb: {Sb[S(CH2CH2CH2S)2]Cl}. Os complexos obtidos com sucesso foram caracterizados por técnicas como análise elementar e espectroscopias na região do infravermelho e de ressonância magnética multinuclear (1H, 13C). As estruturas cristalográficas dos complexos inéditos obtidos com o ligante I ¿ Ia e Ib ¿ foram também determinadas por difração de raios X. Ambas as séries de complexos de bismuto e antimônio foram submetidas à avaliação inicial de atividade antibacteriana, descrita no Capítulo 4. São apresentados perfis iniciais de inibição do crescimento de bactérias Gram-positivas e Gramnegativas, todas patógenos ao ser humano: S. aureus, L. monocytogenes, B. cereus, S. sanguinis, E. coli e S. typhimurium. Finalmente o Capítulo 5 apresenta as Conclusões e Perspectivas obtidas com a realização desse trabalho, seguidas das referências bibliográficas e dos anexos necessários.