Desenvolvimento de métodos espectrométricos para a determinação de constituintes inorgânicos em leites e alimentos infantis similares sem prévia decomposição

• Main Author: Flavia Regina de Amorim
• Other Authors: Clesia Cristina Nascentes
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Minas Gerais 2010
• Online Access: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-98FTFP

=== In this work methodologies were proposed to determination of Al, Cr, Mn and Mo by GFAAS and Zn by FAAS in milk and similar samples treated with only solubilization in water and sonication. In the same time, determination by ICP-MS was accomplished with the intention of evaluating the mineral composition of the samples. The multielemental analyses (ICP-MS) revealed the existence of great variations in the compositions of the samples, mainly of infant formula. In the development of methods for determination by GFAAS, the milk and similar samples were treated through a simple and fast method, the solubilization in ultra-pure water and sonication for 10 to 30 minutes, to stabilization of the suspensions. Methods were established from the choice of suitable permanent modifiers and multivariate optimization to obtain the heating program. The permanent modifiers Zr, Rh and Ir were used in the determination of Al, Cr and Mn, respectively, and Eu + Nb for Mo. In optimization step the pyrolysis and atomization temperatures and the pyrolysis time were determined for each method. In the optimized experimental conditions the analytical parameters of merit were assessed as adequate, as characteristic mass, accuracy and precision. Whole milk, skim milk, milk beverage, infant formula, soy-based food and goat milk were analyzed according to the methods proposed and the concentrations obtained varied over a wide range. In the development of methods for determination of Zn by FAAS, the samples were also treated for solubilization in ultra-pure water and sonication for 10 to 30 minutes, for stabilization of the suspensions, and later diluted adequately. The calibration curves revealed absence of matrix effects, which took the proposition of a method fast, simple and with characteristics appropriate analytics. In all the accomplished analyses (GFAAS and FAAS) it was possible to notice that some samples had concentrations above recommended levels of Zn, Cr and Mn and alarming levels of Al. === Neste trabalho são propostos métodos para determinação sem prévia decomposição de Al, Cr, Mn e Mo por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS) e de Zn por espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS) em amostras de leite e alimentos infantis similares, empregando amostragem de suspensões. Paralelamente, foram realizadas análises por espectrometria de massas com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), com o intuito de avaliar a composição das amostras em relação aos constituintes inorgânicos. As análises multielementares (ICP-MS) revelaram a existência de grandes variações na composição das amostras, principalmente das fórmulas infantis. No desenvolvimento de métodos para determinação por GFAAS, as amostras de leite e similares foram submetidas a um procedimento simples e rápido, a solubilização em água deionizada e sonicação por 10 a 50 minutos, para estabilização das suspensões. Os métodos foram estabelecidos a partir da escolha de modificadores permanentes adequados e da otimização multivariada para obtenção do programa de aquecimento. Os modificadores permanentes Zr, Rh e Ir foram utilizados na determinação de Al, Cr e Mn, respectivamente, e Eu + Nb para Mo. Na otimização, as temperaturas de pirólise e atomização, bem como o tempo de pirólise foram determinados para cada método. Nas condições experimentais otimizadas todos os parâmetros analíticos de mérito avaliados foram considerados adequados, como massa característica, exatidão e precisão. Amostras de leite integral, leite desnatado, bebida láctea, fórmula infantil, alimento a base de soja e leite de cabra foram analisadas de acordo com os métodos propostos e as concentrações obtidas variaram dentro de uma ampla faixa. No desenvolvimento do método para determinação de Zn por FAAS, as amostras de leite e similares também foram tratadas por solubilização em água deionizada e sonicação por 10 a 50 minutos, para estabilização das suspensões, e foram posteriormente diluídas adequadamente. As curvas de calibração revelaram ausência de efeitos de matriz, o que levou a proposição de um método rápido, simples e com características analíticas adequadas. Nas análises realizadas (GFAAS e FAAS) foi possível perceber que algumas amostras apresentaram concentrações em níveis acima do recomendado para Zn, Cr e Mn e níveis alarmantes para Al.