Desenvolvimento de métodos para determinação de chumbo e níquel em produtos cosméticos e cabelo por GF AAS

• Main Author: Aline Rodrigues Soares
• Other Authors: Clesia Cristina Nascentes
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal de Minas Gerais 2012
• Online Access: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-92ATHZ

=== The world market of cosmetics and perfumes billions of dollars a year and every time new products are available to the consumer. It is therefore very important to ensure the quality and safety of such products. Thus the analysis of inorganic contaminants in cosmetic products is of great importance because of possible contamination and adulteration that may occur during the processing steps, packaging and storage products. There are few studies in the literature related to the determination of inorganic contaminants in cosmetics. and the analytical techniques used by the manufacturers and governmental institutions also require decomposition steps of the sample representing sources of errors and contamination. In this context, this work has focused primarily on the development of simple and rapid methods for determination of lead and nickel in cosmetic products (perfumes, hair dyes and makeup) and in samples of human hair BY graphite furnace atomic absorption spectrometry. The work consists of three parts. The first objective is to develop and validate methods for the determination of lead in samples of hair and hair dyes employing slurry sampling and GF AAS. To prepare suspensions the samples were diluted in 2.5% v/v HNO3 and 1.5 % v/v H2O2.and the optimal conditions of analysis as permanent modifiers, pyrolysis and atomization temperatures, times, pyrolysis and chemical modifier in solution were evaluated in order to achieve greater analytical efficiency. The analytical data supported the feasibility of the method for determining both lead as in hair samples for the determination of analyte in hair dyes. You can check the results, that higher concentrations of lead were found in hair samples of users of hair dye and dye dark cream color. In the second part, methods employing alkaline solubilization of the samples of lipstick and slurry sampling for samples of shade, with subsequent quantification of lead by GF AAS were developed. Ideal conditions of sample preparation were established by multivariate optimization and temperature program for each method was optimized through pyrolysis and atomization curves. The methods were validated and applied to analyze 22 samples and 15 samples of lipstick shade of different brands and colors bought locally. The presence of lead was detected in 21 of 22 samples, ranging from 0.27 to 4.45 g-1. As for the samples shadow the lowest concentration of lead detected was 0.41 g g-1 and the highest 7.08 g g-1. The last section was optimized and validated a method for direct determination of nickel in perfumes, also by GF AAS. The results obtained for the validation parameters indicated that the proposed method is efficient and reliable, with high sensitivity, with limits of detection and quantification of the order of 0.63 and 2.11 g L-1, respectively. A higher concentration of nickel was detected in samples of perfume imported water, with concentrations ranging from 7.13 to 21.7 L-1. Studies conducted demonstrated the potential strategies for sample preparation used in this study for the analysis of cosmetics. It is believed that these strategies can be used for other analytes in the same or similar arrays evaluated in this thesis. Since the results obtained in the analysis of cosmetic products, demonstrate the need for greater quality control and the establishment of effective and specific laws that may control the presence of toxic metals in range products such studies demonstrated the capability of preparing strategies samples used in this study for the analysis of cosmetics. It is believed that these strategies can be used for other analytes in the same or similar arrays evaluated in this thesis. Since the results obtained in the analysis of cosmetic products, demonstrate the need for greater quality control and the establishment of effective and specific laws that may control the presence of toxic metals in such products. === O mercado mundial de cosméticos e perfumes movimenta bilhões de dólares por ano e a todo momento novos produtos são colocados à disposição do consumidor. Por isso é muito importante garantir a qualidade e segurança de tais produtos. Assim, a análise de contaminantes inorgânicos em produtos cosméticos é de grande importância, devido à possíveis contaminações e adulterações que podem ocorrer durante as etapas de processamento, acondicionamento e armazenagem dos produtos. São poucos os trabalhos presentes na literatura relacionados com a determinação de contaminantes inorgânicos em cosméticos. e as técnicas analíticas utilizadas pelos próprios fabricantes e também por instituições governamentais requerem etapas de decomposição da amostra, representando fontes de erros e contaminações. Neste contexto, este trabalho teve como foco principal o desenvolvimento de métodos simples e rápidos para determinação de chumbo e níquel, em produtos cosméticos (perfumes, tinturas capilares e maquiagem) e em amostras de cabelo humano, por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. O trabalho consta de três partes. A primeira tem como intuito desenvolver e validar métodos para determinação de chumbo em amostras de cabelo e tinturas capilares empregando amostragem em suspensão e GF AAS. Para o preparo das suspensões as amostras, com granulometria adequada, foram dispersas em HNO3 2,5% v/v e H2O2 1,5% v/v e as condições ideais de análise como modificadores permanentes, temperaturas de pirólise e atomização, tempos de pirólise e modificador químico em solução, foram avaliadas no sentido de alcançar uma maior eficiência analítica. Os parâmetros analíticos obtidos comprovaram a viabilidade do método tanto para a determinação de chumbo em amostras de cabelo como para determinação deste analito em tinturas capilares. Pode-se verificar pelos resultados, que maiores concentrações de chumbo foram encontradas nas amostras de cabelo de usuários de tintura capilar e em tinturas creme de cores escuras. Na segunda parte, métodos empregando solubilização alcalina das amostras de batom e amostragem em suspensão para as amostras de sombra, com posterior quantificação de chumbo por GF AAS foram desenvolvidos. Condições ideais de preparo das amostras foram estabelecidas mediante otimização multivariada e o programa de temperatura para cada método foi otimizado através de curvas de pirólise e atomização. Os métodos foram validados e aplicados para análise de 22 amostras de batom e 15 amostras de sombra de diferentes marcas e cores adquiridas no comércio local. A presença de chumbo foi detectada em 21 das 22 amostras analisadas, variando de 0,27 a 4,45 µg g-1. Já para as amostras de sombra a menor concentração de chumbo detectado foi de 0,41 µg g-1 e a maior de 7,08 µg g-1. Na última parte, foi otimizado e validado um método para determinação direta de níquel em perfumes, também por GF AAS. Os resultados obtidos para os parâmetros de validação indicaram que o método proposto é eficiente e confiável, apresentando alta sensibilidade, com limites de detecção e quantificação na ordem de 0,63 e 2,11 µg L-1, respectivamente. Uma maior concentração de níquel foi detectada em amostras de águas de perfume importadas, com teores que variaram de 7,13 a 21,7 µg L-1. Os estudos realizados demonstraram a potencialidade das estratégias de preparo de amostras empregadas neste trabalho para a análise de cosméticos. Acreditando-se que estas estratégias possam ser utilizadas para outros analitos em matrizes iguais ou semelhantes às avaliadas nesta tese. Sendo que os resultados obtidos nas análises dos produtos cosméticos, demonstram a necessidade de um maior controle de qualidade e o estabelecimento de legislações específicas e eficazes que possam controlar a presença de metais tóxicos em tais produtos.