| Summary: | === Polyurethane microcapsules containing diisocyanate in their interior were synthetized by varying the stirring speed (1500, 1000 and 700 rpm) and the type of isocyanate (4,4-diphenylmethane diisocyanate (MDI) and isophorone diisocyanate (IPDI)), to yield a total of 6 different types of microcapsules. Their characterization via Scanning Electron Microscopy (SEM) and Optical Microscopy showed that the highest stirring speeds
used during the preparation produced microcapsules with smaller diameter. According to the thermogravimetric analysis (TG), the stirring speed did not affect the thermal properties of the produced material. It was also possible to verify the weight loss of the encapsulated reagents, as well as the degradation temperature of the microcapsules wall.
Through FTIR, the presence of N=C=O groups specific from isocyanates in the microcapsules interior was confirmed. Thus, it was found that the microcapsules had great potential for applications involved in self-repairing techniques. Collagen films doped with the microcapsules were produced in order to evaluate the system self-repairing capacity. As control group, a pure collagen film was used, while other films were prepared with 5% and 10% microcapsule concentrations of all six types produced. The characterization through SEM of the cryogenic fractures of the films indicated the presence and a high level of dispersion of the microcapsules in the matrix. The structural integrity and the thermal behavior of the collagen matrix in the films were proved respectively via FTIR and TG. For both techniques, no influence of the microcapsules over the pure collagen properties was observed. The tensile test indicated that the incorporation of microcapsules to the collagen matrix caused the value of the elasticity modulus to increase, which revealed an increase in the rigidity of the material. All of the samples containing microcapsules showed a decrease in the deformation in respect to pure collagen. No results indicated an increase in the tensile strength of the samples containing microcapsules when compared with the pure matrix. In order to evaluate the self-repairing capacity of the developed devices, samples were submitted to a 20 mm strain (to develop micro-cracks in the material). They were then left to stand for 20 minutes (to allow any cross-link reaction to develop), and a new tensile test was performed that was named, in this dissertation. paused tensile test. With the results obtained in this test, it was possible to observe that the pure collagen film suffered no alteration concerning its mechanical properties. The films doped with the microcapsules, which presented mechanical properties typical of a cross-linked network, were the ones with 5% (w/w) concentration, with microcapsules produced at stirring speeds of 1000 and 700rpm, and all of the ones with 10% concentration. Based on these results, the potential for self-repairing of the developed devices was proved. === Foram sintetizadas, por polimerização interfacial, microcápsulas de poliuretano contendo diisocianato em seu interior. As microcápsulas foram preparadas variando-se a velocidade de agitação (1500, 1000 e 700rpm) e o tipo de isocianato utilizado (4,4-difenilmetano diisocianato (MDI) ou isoforona diisocianato (IPDI)).Foram gerados um total de 6 tipos diferentes de microcápsulas. A caracterização dessas microcápsulas permitiu verificar, por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Ótica, que as maiores velocidades de agitação utilizadas durante o preparo das mesmas geraram microcápsulas com menores diâmetros. Foi mostrado, pela análise termogravimétrica (TG), que a velocidade de agitação não influenciou as propriedades térmicas do material produzido. Além disso, foi possível determinar por TG as perdas de massa referentes aos reagentes encapsulados, bem como a temperatura de degradação do material da parede das microcápsulas. Por FTIR, foi possível confirmar a presença de grupos N=C=O característicos de isocianato no interior das microcápsulas. Com isso, as mesmas apresentaram grande potencial para serem aplicadas em técnicas de autorreparo de polímeros que contêm grupos amina e/ou hidroxilas, dentre outros. Para testar esta hipótese, foram preparados filmes de colágeno em compósito com microcápsulas para avaliar sua capacidade de promover a autorrecuperação ou autorreparo da matriz polimérica. Como controle, utilizou-se um filme de colágeno puro. Os demais filmes foram preparados utilizando-se concentrações de 5% e 10% em massa dos seis tipos de microcápsulas produzidas. A caracterização de fraturas criogênicas dos filmes por MEV indicou a presença e boa dispersão das microcápsulas na matriz. A integridade estrutural e o comportamento térmico da matriz de colágeno nos filmes com microcápsulas foram verificados por FTIR e TG, respectivamente. Para ambas as técnicas não foram observadas nenhuma influência das microcápsulas sobre as propriedades do colágeno puro. O ensaio de tração indicou que a inserção de microcápsulas à matriz de colágeno causou um aumento no valor do módulo de elasticidade, indicando um aumento na rigidez do material. Todas as amostras contendo microcápsulas apresentaram redução na porcentagem de deformação em comparação com o colágeno puro. Nenhum resultado foi indicativo do aumento de resistência à tração em relação à matriz pura. Para avaliar a capacidade de autorreparo dos materiais desenvolvidos, os corpos de prova foram tracionados 20mm (para promover microtrincas no material), deixados em repouso por 20 minutos (para efetivar qualquer reação de reticulação baseada na liberação do isocianato) e então realizou-se um novo ensaio de tração, denominado nesse trabalho de tração pausada. Com os resultados obtidos nesse tipo de ensaio foi possível verificar que o filme de colágeno puro não apresentou nenhuma alteração quanto as suas propriedades mecânicas. Já os filmes contendo microcápsulas, os que apresentaram aumento de resistência mecânica foram aqueles contendo 5% em massa de microcápsulas produzidas a 1000 e 700rpm e todos os filmes com 10% em massa. Com isso, foi comprovado o potencial para autorreparo dos materiais desenvolvidos.
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